199426. lajstromszámú szabadalom • N-Fenil-pirazol-származékokat tartalmazó inszekticid és nematocid készítmények és eljárás a hatóanyagok előállítására
HU 199426 B Az így kapott 5-amino-3-klór-l-[2,6-diklor-4- -(trifluor-metil) -fenil] -pirazol tömege 1,3 g, színe piszkosfehér, olvadáspontja 128—129°C. 19 5. hivatkozási példa 49 g [2,6-diklór-4- (trifluor-metil)-fenil] - -hidrazint felszuszpenzálunk 220 ml 0,9 M sósavban, keverés közben hozzáadunk 35,2 g etil-(diciano-acetát) -káliumsót, és keverés közben 18 órán át visszacsepegő hűtő alatt forraljuk az elegyet. Lehűtve, a kivált csapadékot kiszűrjük, 250 ml dietil-éterrel eldörzsöljűk és megszárítjuk, majd etil-acetát és hexán elegyéből átkristályosítjuk, aminek eredményeképpen 29,2 g, piszkosfehér szilárd termék formájában kapjuk a 196—197°C-on olvadó 3,5-diamino-4- (etoxi-karbonil) -1 - [2,6-diklór-4- (trifluor-metil) -fenil] -pirazolt. 6. hivatkozási példa 90 ml tömény kénsavhoz keverés közben, kis részletekben 8,8 g nátrium-nitritet adunk, és a kapott oldatot lehűlés után, cseppenként, mintegy 20 perc alatt, 23,0 g [2,6-diklór-4- - (trifluor-metil)-fenil]-hidrazin 180 ml ecetsavval készített oldatához adagoljuk úgy, hogy az elegy hőmérséklete ne haladja meg a 30°C-ot. Az adagolás végeztével az elegyet lehűtjük 5°C-ra, és 35 perc alatt hozzácsepegtetjük, keverés közben, 17,1 g etil(2,3-diciano-propionát), 300 g nátrium-acetát, 1,2 1 víz és 1,5 ml etanol elegyéhez, miközben a hőmérsékletet 17 és 22°C között tartjuk. Az elegyet ezután 2,5 óra hosszat szobahőmérsékleten keverjük, éjszakán át állni hagyjuk, majd 2,0 1 vízzel meghígítjuk és 3X500 ml metilén•dikloriddal extraháljuk. Az egyesített extraktumokat háromszor egymás után mossuk hígított nátrium-hidroxid-oldatta], majd nátrium-klorid-oldattal, vízmentes magnézium-szulfáton szárítjuk és vákuumban bepároljuk, aminek eredményeképpen 25,2 g barna olajat kapunk. A maradékot feloldjuk a lehető legkisebb térfogatú toluol-hexán-elegyben, szenezzük, szűrjük, majd lehűtjük, aminek következtében 8,7 g világosbarna anyag formájában kiválik az 5-amino-3-ciano-l- [2,6-diklór-4-(trifluor-metil)-fenil]-pirazol, amelynek olvadáspontja 141—142°C. 7. hivatkozási példa 520 g etil-(klór-formiát), 330 g malononitril és 500 ml tetrahidrofurán elegyét egy óra alatt hozzácsepegtetjük 560 g kálium-hidroxid 2,01 vízzel készült oldatához. Adagolás közben az oldatot keverjük, és a hőmérsékletét külső hűtéssel 40°C-alatt tartjuk. Ezután szobahőmérsékleten folytatjuk a keverést további egy óra hosszat, majd 0°C-ra hűtve az elegyet, a kivált csapadékot szűrjük és foszfor (V)-oxid felett megszárítjuk. Az így kapott piszkosfehér színű termék az etil-(diciano-acetát) káliumsója, amelynek tömege 334,4 g. Példák a kártevőirtó készítmények előállítására Az 1—6. példák olyan készítmények előállítását ismertetik, amelyek mindegyike víz- 5 zel hígítható, és így alkalmasak arra, hogy megfeleld koncentrációban termőföldek permetezésére használják azokat. Az alábbiakban ismertetjük azokat a kereskedelemben kapható adalékahyagokat, 10 amelyek a példákban előfordulnak: Ethylan BCP nonil-fenol és etilén-oxid kondenzációs terméke Soprophor BSU trisz(sztiril-fenol) és etilén-oxid kondenzációs terméke kalcium-(dodecil-benzolszulfonát) 70 tömeg% koncentrációjú oldata 10 szénatomos aromás oldószer, könnyűpárlat nátrium- (dodecil-benzolszulfonát) nátrium-ligninszulfonát szintetikus magnézium-szilikát hordozó Sopropon T36 polikarbonsav nátriumsója Rhodigel 23 poliszacharid, xantán gyanta Bentone 38 magnézium - montmorillonit szerves származéka 20 U Arylan CA Solvesso 150 20 Arylan S Darvan Celite PF 25 30 1. készítmény példa Vízoldható sűrítmény, amelynek tömegkoncentrációban kifejezett összetétele: 5- (acetil-amino) -3-ciano: 1 - [2,6- -diklór-4- (trifluor-metil) -fenil] - 35 -4-nitro-pirazol 7% Ethylan BCP 10% N-metil-pirrolidonnal 100%-ra kiegészítve. Az Ethylan BCP-t az N-metil-pirrolidon egy részében feloldjuk, hozzáadjuk a ható- 40 anyagot, majd oldódásig melegítjük és keverjük az elegyet. Végül a maradék oldószerrel az elegyet a meghatározott térfogatra feltöltjük. 2. készítmény példa Emulgálható sűrítmény, amelynek tömegkoncentrációban kifejezett összetétele: 5- (acetil-amino) -3-ciano-1 - [2,6- 50 -diklór-4- (trifluor-metil)-fenil] --4-nitro-pirazol 7% Soprophor BSU 4% Arylan CA 4% N-metil-pirrolidon 50% 55 Solvesso 150 olószerrel 100%-ra kiegészítve. A soprophor BSU és az Arylan CA adalékokat, valamint a hatóanyagot feloldjuk az N-metil-pirrolidonban, majd Solvesso 150 oldószerrel a meghatározott térfogatra hígít-60 Íuk-3. készítmény példa Nedvesíthető por, amelynek összetétele: 5-(acetil-amino)-3-ciano-1- [2,6- -diklór-4- (trifluor-metil) -fenil] - 65 -4-nitro-pirazol 30 tőmeg% 11
