199421. lajstromszámú szabadalom • Eljárás 2-(4,4-diszubsztituált-5-oxo-2-imidazolin-2-il)-nikotinsav és 3-kinolin-karbonsav származékok előállítására
HU 199421 B ridhez, amely 2 mólekvivalens ecetsavat tartalmaz, és nitrogénatmoszférában a reakciókeveréket 8—12°C hőmérsékleten 1,5 órán át keverjük. HPLC segítségével kimutatva 84,1%-os kitermeléssel kapjuk a cím szerinti terméket. A termék elválasztását úgy végezzük, hogy a reakcióelegyhez 1600 ml toluolt adunk, majd 800 ml vizes nátrium-hidroxiddal extraháljuk (532 ml víz, 50% NaOH) 35—40°C hőmérsékleten, a bázikus extraktumot 1600 ml toluolla! mossuk és a termék lúgos oldatát elválasztjuk (1778,0 g). Ennek fele mennyiségéhez ezután további vizes nátrium-hidroxidot adunk (80 g, 50%) felmelegítjük 40°C-ra és vizes hidrogén-peroxidot adagolunk hozzá (221 g, 50%, 6,5 mól) 1 óra alatt, majd 40—45°C hőmérsékleten két órán át keverjük. A reakciókeveréket ezután 70°C-ra melegítjük, majd két órai keverés után nyerjük a cím szerinti terméket, amelyet megsavanyítás után szűréssel választunk el. 6. példa Posztemergens herbicid hatás vizsgálata A találmány szerinti eljárással előállított vegyületek posztemergens herbicid hatását úgy vizsgáltuk, hogy különböző egyszikű és kétszikű növényeket kezeltünk a vizsgálandó vegyület acetonos diszperziójával. A vizsgálatnál palántákat termesztettünk két héten át, majd a vizsgálandó vegyülettel bepermetezzük őket (50/50 aceton/víz elegyben diszpergálva, amely 0,5% TWEENl® 20 poli(oxi-etilén)-szorbitán-monolaurát felületaktív anyagot /Atlas Chemical Industries/ tartalmaz) és a hatóanyag mennyisége úgy van megválasztva, hogy 0,16—10 kg/hektár mennyiséget biztosítson az alkalmazásnál. A kezelés után a növényeket üvegházba helyeztük, ahol a szokásos körülmények között 5 tartottuk őket. 4—5 héttel a kezelés után megvizsgáltuk a palántákat és az alábbi minősítés alapján meghatároztuk a herbicidhatást... Minősítés értéke %-os eltérés a növekedésben 0 1—10 11—25 25—40 41—60 61—90 76—90 0 nincs hatás 1 — minimális hatás 2 — gyenge hatás 10 3 — közepes hatás 5 — határozott pusztulás 6 — herbicid hatás 7 — jó herbicid hatás 8 — teljes pusztulást 15 megközelítő hatás 91—99 9 — teljes pusztulás 100 4 — abnormális növekedés, amely egy meghatározott fiziológiás elváltozásnak felel meg, de a hatás általánosságban kevesebb, mint 20 az 5-ös értéknek megfelelő. A kapott adatok egyes esetekben egy vizsgálatra vonatkoznak, más esetekben több vizsgálat átlagát jelentik. A vizsgálatnál a következő növényeket 25 alkalmaztuk: 1. Echinochloa crusgalli 2. Setaria viridis 3. Cyperus rotundus L. 4. Avena fatua 30 5. Agropyron repens 6. Convolvulus arvensis L. 7. Xanthium pensylvanicum 8. Ipomoea purpurea 9. Ambrosia artemisiifolia 35 10. Abutilon theophrasti 11. Hordeum vulgare 12. Zea mays 13. Oryza sativa 14. Glycine max 40 15. Helianthus annus 16. Triticum aestivum 4
