199407. lajstromszámú szabadalom • Eljárás lúgos pH-tartományban stabil vaskelátok előállítására
HU 199407 A cen át 50—60°C-on tartjuk. Ezután hozzáadagolunk 0,235 mól' (44,94 g) 120 ml vízben előre feloldott, az 1. példában megadott tisztaságú ammónium-para-fenol-szulfonátot. A reakcióelegyet legalább 30 percen át 90— 95°C-on tartjuk, majd 10 egyenlő részletben egyenletes ütemben összesen 1 mól (55,85 g) ferriiont tartalmazó 400 ml ferri-szulfát oldatot adagolunk hozzá. A ferri-szulfát adagolásokat követően a reakcióelegyhez ugyancsak 10 egyenlő részletben összesen 1,95 mól (300 ml 25%-os) ammónium-hidroxidot adagolunk. A ferri-szulfát adagolása után az ammónium-hidroxid-adagoiása azonnal megkezdhető. így 860 ml vas(III) -kelát oldatot kapunk, amely 52,2 g vasat tartalmaz. A kitermelés 93,5%. Ha az így kapott vas (III)-kelát oldat 10 ml-ét 10 ml 0,1 n nátrium-hidroxid oldattal elegyítjük, még 24 órai állás után sem tapasztalunk változást, vagyis a fémkelát rendkívül stabil. A termék kiválóan alkalmas növények vasklorózisának gyógyítására. összehasonlító példa Mindenben a 2. példa szerint járunk el, kivéve az ammónium-hidroxid adagolásának sorrendjét. Az 1,95 mól (300 ml 25%-os) ammónium-hidroxidot a ferri-szulfát adagolását megelőzően adjuk a reakcióelegyhez. Ezt követően adagoljuk az 1 mól (55,85 g) ferriiont tartalmazó 400 ml ferri-szulfát oldatot. Az így kapott 861 ml zavaros oldat kb. 10 perc állás után a nagy mennyiségű ferri-hidroxid leválása következtében teljesen besűrűsödik. 3. példa Visszafolyató hűtővel, hőmérővel és keverővei ellátott kétliteres lombikba bemérünk 0,118 mól (40 ml 25%-os) ammónium-hidroxidot, 0,142 mól ammónium-hidroxiddal semlegesített 0,57 mól (42,75 g) glicint és 0,37 mól (27,8 ml 37%-os) formaldehidet. Így0,118mól kelátképző adduktot kapunk. A reakcióelegyet állandó keverés közben legalább 15 percen át 50—60°C-on tartjuk. Ezután hozzáadagolunk 0,235 mól (44,94 g) 120 ml vízben előre feloldott, az 1. példában megadott tisztaságú ammónium-para-fenol-szulfonátot. A reakcióelegyet legalább 30 percen át 90— 95°C-on tartjuk, majd 16 egyenlő részletben, egyenletes ütemben összesen 1,6 mól (89,36 g) ferriiont tartalmazó 520 ml ferri-szulfát oldatot adagolunk hozzá. A ferri-szulfát adagolásokat követően a reakcióelegyhez ugyancsak 16 egyenlő részletben 3,5 mól (539 ml 25%-os) ammónium-hidroxidot adagolunk. A ferri-szulfát adagolása után az ammónium-hidroxid adagolása azonnal megkezdhető. így 1200 ml vas(III)-kelát oldatot kapunk, amely 79,54 g vasat tartalmaz. A kitermelés 89,0%. 4 5 Ha az így kapott vas (III)-kelát oldat 10 miét 10 ml 0,1 n nátrium-hidroxid oldattal elegyítjük, még 24 órai állás után sem tapasztalunk változást. A termék előnyösen alkalmazható közepesen lúgos talajok nyomelempótlására és növények lombtrágyázására. 4. példa Mindenben a 3. példa szerinti módon járunk el, azzal a különbséggel, hogy az ammónium-para-fenol-szulfonát mennyiségét 0,41 mólra (78,65 g) emeljük. Ebben az esetben azt tapasztaljuk, hogy 1,3 mól vas(III)-ion adagolása után még stabilis kelát-oldatot kapunk. 5. példa Visszafolyató hűtővel, hőmérővel és keverővei ellátott kétliteres lombikba bemérünk 0,1 mól (15,4 ml 25%-os) ammónium-hidroxidot, 0,35 mól (26,25 g) glicint és 0,3 mól (22,5 ml (37%-os) formaldehidet. így 0,1 mól kelátképző adduktot kapunk. A reakcióelegyet állandó keverés közben legalább 15 percen át 50—60°C-on tartjuk. Ezután hozzáadagolunk 0,235 mól (44,94 g) 120 ml vízben előre feloldott, az 1. példában megadott tisztaságú ammónium-para-fenol-szulfonátot. A reakcióelegyet állandó keverés közben legalább 30 percen át 90—95°C-on tartjuk, majd 3 egyenlő részletben, egyenletes ütemben öszszesen 0,3 mól (16,76 g) ferriiont tartalmazó 100 ml ferri-szulfát oldatot adagolunk hozzá. A ferri-szulfát adagolásokat követően a reakcióelegyhez ugyancsak 3 egyenlő részletben összesen 0,46 mól (70 ml 25%-os) ammónium-hidroxidot adagolunk. A ferri-szulfát adagolása után az ammónium-hidroxid adagolása azonnal megkezdhető. Az így kapott vas(III)-kelát oldathoz 80— 90°C-on és állandó keverés közben 4 egyenlő részletben, egyenletes ütemben összesen 0,4 mól fémszulfátot [0,085 mól (5,4 g) réz-, 0,1 mól (6,54 g) cink-, 0,05 mól (2,75 g) mangán és 0,165 mól (4,01 g) magnéziumiont] tartalmazó, 250 ml térfogatú vizes oldatot adagolunk. A fémszulfátadagolásokat követően a reakcióelegyhez ugyancsak 4 egyenlő részletben összesen 0,325 mól (50 ml 25%os) ammónium-hidroxidot adagolunk. Minden egyes fémszuifát-adagolás után az ammónium-hidroxid adagolása azonnal megkezdhető. Így 730 ml polifémkelát oldatot nyerünk, amely összesen 32,07 g fémet tartalmaz. A kitermelés 90,4%. Ha az így kapott polifémkelát oldat 10 miét 0,1 n nátrium-hidroxid oldattal elegyítjük, még 24 órai állás után sem tapasztalható változás, vagyis a polifémkelát rendkívül stabil. A termék kiválóan alkalmas növények általános nyomelem-pótlására. 6. példa Mindenben az 5. példa szerint járunk el, azzal a különbséggel, hogy a 0,3 mól (16,76 g) 6 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 65
