199397. lajstromszámú szabadalom • Eljárás tetrametil-ammónium-klorid előállítására
HU 199397 B 3 3. példa , Mindenben a 2. példa szerint járunk el, de •a metilezés előtt 160 g (4 mól) nátrium-hidroxidot, majd 1 óra metilezés után további 104 g (2,6 mól) nátrium-hidroxidot adunk a reakdóelegybe. Az 1. példával azonos hozammal és tisztaságban kapunk tetrametil*ammónium-kloridot. 4. példa A 2. példában leírt készülékben 112 g (2 mól) kálium-hidroxid 0,5 liter vízben való oldatához 150 ml ammóniaoldatot (2 mól ammónia) adunk, majd 0,35—0,4 MPa metil-klorid nyomással 90—100°C-on reagáltatjuk. 1—1 óra múlva 2,3—2,3 mól kálium-hidroxidot adunk a készülékbe 140—140 ml vízben oldva az adagolón keresztül egyszerre. öszszesen 4 órát metilezünk. A kapott oldat 1,91 mól tetrametil-ammónium-kloridot tartalmaz, a hozam 95,5%. 5. példa Mindenben a 2. példa szerint járunk el, de a második adag 3 mólnyi nátrium-hidroxid beadását követőn még két órát metilezünk, majd ekkor még 0,6 mól nátrium-hidroxid 36 ml vízben elkészített oldatát nyomjuk a készülékbe. Ezt követően csökkentjük a metil-klorid beadagolását, ezért a nyomás 0,3, 0,2, majd 0,1 MPa-ra csökken 98— 105°C-on. így még 1 órát reagáltatunk. A kapott reakcióelegy 1,98 mól tetrametil-ammónium-kloridot tartalmaz, a hozam 99%. 6. példa A 2. példában megadott készülékbe 1000 ml 12 mól ammóniát tartalmazó vizes oldatot mérünk. A készüléket lezárjuk és az oldatot 60°C-ra fűtjük, majd megkezdjük a metilr -klorid gáz adagolását 0,5—0,6 MPa nyomáson. A hőmérséklet 100°C-ra, a nyomás 1 MPa értékre emelkedik, és ilyen körülmények között 6 órát metilezünk, ekkor a gázfogyás leáll. Az oldathoz 12 mól nátrium-hidroxidot nyomatunk 40 t%-os vizes oldat formájában. A metilezést folytatva 100° körüli hőmérsékleten 4 óra múlva szűnik meg a gázfelvétel. Ojra 12 mól nátrium-hidroxidot adunk be, majd további 2 órát metilezünk, mikorra a reakció leáll. A kapott oldatban 11,5 mól tetrametil-ammónium-klorid található, a hozam 95,8%. 7. példa A 2. példában leírtak szerint járunk el, azzal az eltéréssel, hogy a metil-klorid beve-4 zetésekor 140°C hőmérsékletet és IMPa nyomást állítunk be. Termelés: 90%. ^ ' 8. példa 5 5 mól 3-(3,4-dimetoxifenil)-2-metil-2-amino-propionsavat 20 mól tömény sósavban 150°C-on tartunk. A készülékből amikor a nyomás eléri a 6 bar túlnyomást a távozó gázokat folyamatosan — vizes mosón keresz- 10 tül — a 2. példa szerinti készülékbe vezetjük, melyben a 2. példa szerinti bemérésekkel az ott megadott műveleteket végezzük, azzal az eltéréssel, hogy metil-klorid gázként a tömény sósavas melegítés hatására képződő metil- 15 -klorid tartalmú véggázt alkalmazzuk. Azonos hozammal nyerünk tetrametil-ammónium-kloridot, mint tiszta metil-klorid esetén. 9. példa 20 Bármelyik, előző példa szerint nyert oldat 2 mól bemért ammóniának megfelelő mennyiségét vákuumban felére bepároljuk, majd a pH-t vizes sósavval 6-ra állítjuk. A kapott oldatot vákuumban szárazra pároljuk, 200 ml 25 n-butanolt mérünk hozzá és ismét bepároljuk. A kristályos maradékot 1 liter izopropanolban forraljuk, forrón szűrjük, majd a lehűlésre kivált tetrametil-ammónium-kloridot kiszűrjük. így. 80—85%-os hozammal nyer- 3Q hetünk 95%-nál tisztább tetrametil-ammónium-klorid (olvadáspontja nagyobb mint 300°C). SZABADALMI IGÉNYPONTOK 35 1. Eljárás tetrametil-ammónium-klorid előállítására ammónia és metil-klorid vizes oldatban történő reakciójával, azzal jellemezve, hogy ammónium-hidroxid vizes oldatá-40 ba 50—140°C-on és 0,1 —1,0 MPa nyomáson metil-kloridot adagolunk és a reakcióelegyhez adagonként vagy folyamatosan nátrium-, kálium- vagy kalcium-hidroxidot adunk. 2. Az I-. igénypont szerinti eljárás, azzal 45 jellemezve, hogy a reakciót 90—100°G-on és 0,3—0,4 MPa nyomáson hajtjuk végre. 3. Az 1. igénypont szerinti eljárás, azzal jellemezve, hogy a reakcióelegyhez a nátrium-50 -hidroxidot folyamatosan adagoljuk. 4. Az 1. igénypont szerinti eljárás, azzal jellemezve, hogy a reakcióelegyhez részletekben adjuk hozzá a nátrium-hidroxidot. 5. Az 1. igénypont szerinti eljárás, azzal gg jellemezve, hogy metil-kloridként metil-kloridot tartalmazó vég- vagy hulladékgázokat alkalmazunk. Rajz nélkül Kiadja: Országos Találmányi Hivatal, Budapest A kiadásért felel: Himer Zoltán osztályvezető te 957. Nyomdaipari vállalat, Ungvár
