199396. lajstromszámú szabadalom • Eljárás aromás aminok szelektiv n-alkilezésére
I HU 199396 B 5. példa "B" katalizátorral töltött két katalizátorágyon anilin és vízmentes izopropanol 1:3 mólarányú elegyét és hidrogéngázt vezettünk keresztül. A nyomás 8 bar, a katalizátor folyadékterhelése 0,45 kg/dm3.óra, a gáz/folyadék arány 1100 Ndnr/dm3, a katalizátor-ágyak hőmérséklete pedig rendre 250°C, illetve 220°C volt. A termékelegyben az amin-típusú vegyületek megoszlása a következő volt: anilin 4 tömég%, N-izopropil-anilin 93,8 tömeg%, N,N-di-izopropil-anilin 0,8 tömeg%, nem azonosított komponens 1,4 tömeg%. 6. példa ' "A" katalizátorral töltött két katalizátoragyon anilin és vízmentes n-propanol 1:3 mólarányú elegyét és 75 térfogat% hidrogént tartalmazó hidrogén-nitrogén gázelegyet vezettünk keresztül. A katalizátorágyak hőmérséklete rendre 250°C, illetve 210°C volt, az egyéb reakcióparaméterek megegyeztek az 1. példában közöltekkel. A termékelegyben az amintípusú vegyületek megoszlása a következő volt: anilin 0,7 tömeg%, N-propil-anilin 98,6 tömeg%, N,N-dipropil-anilin 0,7 tö meg%. Mellékreakciók lezajlását nem tapasztaltuk. 7. példa "C" katalizátorral töltött két katalizátor-ágyon o-toluidin és vízmentes metanol 1:3 mólarányú elegyét és 75 térfogat% hidrogént tartalmazó hidrogén-nitrogén gázelegyet vezettünk keresztül. Az első katalizátorágy hőmérséklete 260°C, a másodiké 220°C volt, a további reakciókörülmények megegyeztek az 1. példában közöltekkel. A termékelegyben az amintípusú vegyületek megoszlása a következő volt: o-toluidin 1,8 tömeg%, N-metil-o-toluidin 95 tömeg%, N,N-dimetil-o-toluidin 3,2 tömeg%. Mellékreakciók lezajlását nem tapasztaltuk. 8. példa "B" katalizátorral töltött két katalizátor-ágyon o-toluidin és vízmentes n-butanol 1 — mólarányú elegyét és hidrogéngázt vezettünk keresztül. A nyomás 6 bar, a katalizátor folyadékterhelése 0,4 kg/dm3.óra, a gáz/folyadék arány 1000 Ndnr/dm3, az első katalizátorágy hőmérséklete 255°C, a második katalizátorágy hőmérséklete 215°C volt. A termékben az amintípusú vegyületek megoszlása a következő volt: o-toluidin 1 tömeg%, N-(n-butil)-o-toluidin 95,4 tömeg%, N,N-di- (n-butil)-o-toluidin 3,6 tömeg%. Mellékreakciók lezajlását nem tapasztaltuk. 9. példa ”B" katalizátorral töltött két katalizátor-ágyon p-etil-anilin és 4 tömeg% vizet tartalmazó etanol 3:1 mólarányú elegyét és hidrbgéngázt vezettünk keresztül. A nyomás 8 bar a katalizátor folyadékterhelése 0,6 kg/dm3.óra 7 a gáz/folyadék arány 1000 Ndm3/dm3, az első katalizátorágy hőmérséklete 235°C, a második katalizátorágy hőmérséklete pedig 190°C volt. A termékelegyben az amintípusú vegyületek megoszlása a következő volt: N-etil-p-etil-anilin 96,3 tömeg%, p-etil-anilin 1,1 tömeg%, N,N-dietil-p-etÍl-anilin 2,6 tömeg%. Mellékreakciók lezajlását nem tapasztaltuk. 10. példa "B" katalizátorral töltött katalizátor-ágyon o-toluidin és vízmentes metanol 1:3 mólarányú elegyét és hidrogéngázt vezettünk keresztül. A katalizátorágy hőmérséklete 260°C, a nyomás 6 bar, a katalizátor folyadékterhelése 0,45 kg/dm3.óra, a gáz/folyadék arány 900 Ndm3/dm3 volt. A termékelegyben az amintípusú vegyületek megoszlása a következő volt: o-toluidin 1,8 tömeg%, N-metil-o-toluidin 91,6 tömeg%, N,N-dimetil-o-toluidin 6,6 tömeg%. Mellékreakciók lezajlását nem tapasztaltuk. 11. példa "A" katalizátorral töltött két katalizátorágyon 2-metil-4-etil-anilin és vízmentes n-propanol 1:4 mólarányú elegyét és 75 térfogatit hidrogént tartalmazó hidrogén-nitrogén gázelegyet vezettünk keresztül. Az első katalizátorágy hőmérséklete 260°C, a másodiké 230X, a nyomás 8 bar, a katalizátor össztérfogatára vonatkoztatott folyadékterhelés 0,4 kg/dm3.óra, a gáz/folyadék arány 1000 Ndm3/dm3 volt. A termékelegyben az amintípusú vegyületek megoszlása a következő volt: 2-metil-4-etil-anilin: 3,2 tömeg%, N,N-di-n-propil-2-meti!-4-etil-anilin 2,2 tömegig, N-n-propil-2-metil-4-etil-anilin 92,5 tömeg%, nem azonosított komponens 2,1 tömeg%. SZABADALMI IGÉNYPONTOK 1. Eljárás az (I) általános képletü N-al- Kil-aromás aminok előállítására — a képletben R2 1—4 szénatomos egyenes vagy elágazó láncú alkilcsoportot jelent, R1 1—4 szénatomos alkilcsoportot jelent, és n értéke 0, 1 vagy 2, és ha az (I) általános képletü vegyületekben a benzolgyűrűhöz két R1 szubsztituens kapcsolódik, ezek azonosak vagy eltérőek lehetnek — (III) általános képletü alkoholok — a képletben R2 jelentése a fenti — és (II) általános képletü aromás aminok — a képletben R’ és n jelentése a fenti — hidrogén vagy legalább 50 térfogat% hidrogént tartalmazó hidrogén-inért gáz elegy jelenlétében végzett katalitikus reakciója útján, azzal jellemezve, hogy 38—60 tömeg% réz(II)-oxidot, 30—55 tömeg% króm (III)-oxidot és 3—15 tömeg% alkáliföldfém-oxidot tartalmazó katalizátort használunk, és a reakciót 160— 8 5 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 Ô5
