199395. lajstromszámú szabadalom • Eljárás faanyagok fapusztító gombák és rovarok elleni védelmére alkalmas anilin-származék előállítására
HU 199395 B A találmány tárgya faanyagok fapusztító gombák és rovarok elleni védelmére alkalmas poliklórozott anilin előállítására szolgáló eljárás. Ez a hatóanyag kiválóan felhasználható különböző, így előnedves, félszáraz, feldolgozatlan, valamint megmunkált faanyagok védelmére. A fenti célra már ezideig is számos anyagot használtak több kevesebb sikerrel; voltak közöttük szervetlen, így fluor-, arzén-, higany- és réz-vegyületek, valamint szerves vegyületek, melyek közül a fenol-, naftalin- és kátrány-származékok váltak be legjobban. A vonatkozó irodalomból olyan összefoglaló művekre hivatkozunk, melyekben a faanyagok hatásos védelmére szolgáló eljárásokat és felhasználható termékeket írnak le. Utalunk itt pl. G. Langendorf: Handbuch für den Holzschutz (Leipzig, 1961) című munkájára és Gyarmati-Igméndy-Pagony: Faanyagvédelem (Budapest, 1964) című könyvére. Az irodalmi adatokból és a gyakorlati használatból is kiderült, hogy a fentebb említett vegyületeknek több hátrányos tulajdonsága van, így vannak közöttük, melyek a védendő anyagból rövid idő alatt, például az eső hatására kioldódnak, mások toxikus bomlástermékeik miatt károsak, újra mások kellemetlen elszíneződést okoznak a már készre megmunkált faanyagokon és végül a kátránytermékek közismert rákkeltő hatásuk miatt veszedelmesek. Célunk az volt, hogy olyan gomba- és rovarölő hatóanyagot állítsunk elő, mely az eddigiek hátrányos tulajdonságait kiküszöböli és ezenfelül az ára is lehetőleg alacsony legyen. Ez utóbbi feltétel úgy valósítható meg, ha a kiindulási anyag olcsó és az elő-1 állítási technológia sem nem bonyolult, sem nem energiaigényes. Kísérleteink során a benzol klórozásának melléktermékeként keletkezett, úgy ne- 5 vezett poliklór-benzol nitro-származékát — mely már önmagában is hatékonynak bizonyult, farontó gombák és a fát pusztító rovarok ellen — kívántuk tovább átalakítani, mert voltak korábbi kísérleteink során olyan 10 utalások, melyek szerint ezek a vegyületek várhatóan a kiindulási anyagénál jobb fungicid és inszekticid hatást fognak mutatni. További munkánk során ezeket a nitro-vegyületeket kíséreltük meg elsősorban redukál- 15 ni, mert azt tételeztük fel, hogy a keletkező anilin-származék kiemelkedően hatásos lesz. Fentiek értelmében a nitro-poliklór-benzolt kíséreltük meg redukálni a megfelelő amino-származékká. A reakciót vizes közeg- 20 ben vaspor és koncentrált sósav segítségével játszattuk le. Tekintettel arra, hogy a poliklór-benzol nitro-helyettesített vegyülete több összetevőt tartalmaz, a kísérleti körülmények legjobbjának beállítása során sok 25 munkát igényelt. Legjobbnak az a technológia bizonyult, melynek során a redukciót 100°C alatti hőmérsékleten végeztük nascens hidrogénnel. A reakció időtartamát 6 és 14 óra között változtattuk. A keletkezett poliklór- 30 -anilin kristályos vegyületként az elegyből szűréssel elkülöníthető volt. A keletkezett terméket megvizsgálva megállapítottuk, hogy az inszekticid hatás a kiindulási, ugyancsak hatékony, vegyülethez vi- 35 szonyítva is lényeges emelkedést mutatott, összehasonlítottuk még a nyert terméket a használatos pentaklór-fenollal is. Az enzimbénításos eljárással (Peszt. Rév. 43, 105 (1973) C.E. Mendoza) végzett mérés adatait az alábbi táblázatban mutatjuk be. 2 1. Táblázat Vegyület Pentaklúr-fenol 100 % Hitro-poliklór-benzol 110 % Poliklór-anilin 130 % A nyert terméket a gyakorlatban is kipróbáltuk mind felületkezelés, mind telítéses felhasználásra és megállapítottuk, hogy a felületen alkalmazva maximum 10 g/nr, telítési eljárás esetén 15 kg/m3 szükséges a megfelelő védőhatás eléréséhez. A találmány szerinti eljárás során a 2. táblázatban szereplő, a benzol klórozása során keletkezett és hulladékanyagként kezelt nitro-poliklór-benzolt vizes oldatban redukált gQ vaspor és koncentrált sósav segítségével, keverés közben 50—90°C-on, 6—14 óra alatt alakítottuk át. 2