199384. lajstromszámú szabadalom • Eljárás karbonsavak előállítására

HU 199384 B

6

-etil-hexoxi-ecetsavat kapunk, melynek forráspontja 3 mbar-nál 115°C. A tiszta hozam: 75,4%.

7. példa 5

Az 1. példában leírt feltételek mellett 200 g izomer p-izo-nonilfenoxi-etanolok (különbözőképpen elágazó nonilcsoportok) keverékét (oldhatóság vízben <1 t%), 600 g triglikol-dimetil-étert, 200 g vizet és 50 g katalizá- 10 tort 11 óra hosszat, 90°C-on oxigénnel oxidálunk (B/ reakcióvázlat).

A katalizátor eltávolítása után a reakcióoldat 19,2 tömeg% izomer p-izo-nonilfenoxi-ecetsavakat tartalmaz.

5

8—10. példa

35 ml diglikol-dimetil-éter, 5 ml HzO, 2,5 g katalizátor (5% platina aktív szénen) és 10 g azonos szénatomszámú primer, alkoholok izomer jeinek elegye — melyet pl. olefinelegyek hidroformilezése és azt követő hidrálása útján lehet nyerni — keverékével töltött, kívülről fűtött, függőlegesen elrendezett üvegcsőbe (átmérő: 25 m/m, hosszúság 200 m/m) alulról, üvegfritten keresztül 10 Nl/h oxigént vezetünk 90°C hőmérsékleten, 12 órán keresztül. A leszűrt reakcióoldat a táblázatban megadott tömegű karbonsav-izomereket tartalmazza:

Táblázat

Példa

Alkohol Oldhatóság vízben (t%)

Karbonsav

Tartalom (t%)

8

izotridekanol <0,01

izotridekánsav

18,1

9

izohexadekanol <0,01

izohexadekánsav

18,6

10

izooktadekanol <0,01

izooktadekánsav

19,8

11. példa

A 8—10. példákban leírt feltételek mellett 10 g hidroxi-metil-triciklo(5.2.l.O^6]dékánt (oldhatóság vízben 0,01 t%) 30 g diglikol-dimetil-éter, 10 g víz és 2,5 g katali- 35 zátor jelenlétében 14 óra hosszat 80°C-on oxigénnel kezelünk.

A leszűrt reakcióoldat 19,1 tömeg% 8- -karboxi-triciklo [5.2.1.0?’6] dékánt tartalmaz 40 (C/ reakcióvázlat).

12. példa

A 8—11. példákban leírt feltételek mellett 10 g (VI) általános képletű p-izo-nonil- ^ - fenil-poli gli kólók (oldhatóságuk vízben 0,1—

20 t%) elegyét — a képletben n jelentése

3—8 — 15 g diglikol-dimetil-éter, 25 g víz és 2,5 g katalizátor jelenlétében 10 óra hoszszat 60°C-on oxigénnel kezelünk.

A leszűrt reakcióoldat 18,3 tömeg%-ban a megfelelő p-izo-nonil-fenil-poliglikolsavak elegyét tartalmazza.

SZABADALMI IGÉNYPONTOK

1. Eljárás karbonsavak előállítására, melynek során 0,01 t% alattitól 20 t%-ig terjedő vízoldhatóságú primer alkoholokat oxidálunk víz és 0,1 —100 t% oldáskőzvetítő keverékében, platina katalizátor jelenlétében, azzal jellemezve, hogy oldásközvetítőként (I) általános képletű étert alkalmazunk, a képletben

n értéke 1—4,

R, és R2 jelentése 1—4 szénatomos alkilcsoport.

2. Az 1. igénypont szerinti eljárás, azzal jellemezve, hogy oldásközvetítőként dietilén-glikol-dimetil-étert vagy trietilénglikol-dimetil-étert alkalmazunk.

2 lap rajz képletekkel

4