199383. lajstromszámú szabadalom • Eljárás aldehidek előállítására
.HU 199383 B 6 mékek veszteségét jelentős mértékben csökkentjük. Eljárásunk előnyös foganatosítási módja szerint a mosóvizet a kigőzölő oszlop fenekére vezetjük. A találmányunk szerinti eljárást az 1. ábrán sematikusan mutatjuk be. A kiindulási olefint az 1 vezetéken keresztül a 2 hőcserélőben nyerstermékkel és a 3 hőcserélőben hulladékgázzal felmelegítjük és a 4 reaktorba vehetjük be. A szintézisgáz az 5 vezetéken keresztül a 6 kigőzölő oszlopba kerül és ebben alulról felfelé áramlik. A szintézisgáz felmelegszik és a nyerstermékben oldott illékony olefint felveszi. A keringetett gáz a 8 vezetéken keresztül a 7 sűrítőbe kerül, itt komprimáljuk és az előmelegített szintézisgázzal együtt a 9 vezetéken keresztül ugyancsak a 4 reaktorba visszük. A fölös mennyiségű gázt a 4 reaktor fejrészén és az utána kapcsolt 11 fáziselválasztóban vezetjük el és a 8 vezetéken keresztül keringetett gázra és a 12 vezetéken keresztül hulladékgázáramra választjuk szét. A hulladékgázt a 3 hőcserélőben a betáplált olefinnel lehűtjük és részben kondenzáljuk. A maradék gázt a 13 vezetéken keresztül és a hulladékgáz kondenzátumát a 14 vezetéken keresztül további felhasználáshoz visszavezetjük. A 15 vezetéken keresztül a 11 fáziselválasztó berendezésben levett túlfolyó folyadék kevés gázalakú komponens mellett nyersterméket és katalizátor-oldatot tartalmaz. A szétválasztó berendezés fenékrészén a 16 vezetéken keresztül távozó katalizátor-oldatot a 17 keringető-szivattyún és 18 gőztermelő berendezésen keresztül a 4 reaktorba visszavezetjük. A 18 gőztermelő berendezésben a reakcióhővel a 19 vezetéken keresztül betáplált kondenzátumból gőzt termelünk és ezt a 20 vezetéken keresztül vezetjük el. A szerves fázist a 21 vezetéken és 22 szivattyún keresztül a 6 kigőzölő oszlopba vezetjük. A kigőzölő oszlop fenekén távozó terméket a 23 vezetéken keresztül a 2 hőcserélőbe viszszük és a 24 szétválasztó berendezésben fesztelenítiük. Az elválasztott vizes fázist á 25 vezetéken és 26 szivattyún keresztül a 4 reaktorba visszavezetjük. A fesztelenített gáz a 27 vezetéken keresztül a 28 mosóba kerül és innen á 29 vezetéken keresztül huiladékgázként távozik. A desztilláció után a 30 vezetéken keresztül visszavezetett vizes fázis hőmérsékletét a 31 hidegvizes hűtőben csökkentjük és a 28 mosón keresztül a 24 szétválasztó berendezésbe visszük. Az értékes termék a 32 vezetéken keresztül a 24 szétválasztó berendezés rendszernyomásával az utánakapcsolt desztilláció berendezésbe vagy a közbenső tárolótankba jut. 5 4 Eljárásunk további részleteit az alábbi példában ismertetjük anélkül, .hogy a találmányunkat a példára korlátoznánk. Példa 95% tisztaságú propilént szintézisgázzal (H2:CO=l:l mólarányú elegye) 50,bar nyomáson' és 120°C hőmérsékleten ródium-trifenil-foszfin triszulfonát-vegyület mint katalizátor jelenlétében reagá Itatunk. A reakcióterméket a gázalakú komponenssektől megszabadítjuk és vizes, valamint szerves fázisra választjuk szét. A szerves fázist (az oxo-nyerstermék) lehűtés nélkül kigőzölő oszlop fejrészére visszük. Az oxo-nyerstermék n- és i-butanált, valamint oldott állapotban kb. 14 tömeg% propilént, kb. 9 tömeg% propánt és kb. 5,3 tömeg% vizet tartalmaz. Az oxo-nyersterméket a kompresszió révén kb. 80°C-os szintézisgázzal kigőzölő oszlopban külső hőközlés nélkül kezeljük. A termek a Cj-szénhidrogének és a kis mennyiségű butánál csaknem teljes elpárolgása miatt 120°C- ról kb. 70°C-ra lehűl. Az oxo-nyerstermékben csupán kb. 0,1 tömeg% oldott C3-szénhidrogén marad. A kigőzölő oszlop fenekén távozó nyersterméket a kiindulási olefinnel kb. 40°C-ra hűtjük. Ekkor az oldott katalizátort tartalmazó vizes fázis elválik. Az utánkapcsolt szétválasztó berendezésben ezt a vizes oldatot elválasztjuk és a katalizátor-körfolyamatba visszavezetjük. Ily módon a nyerstermékkel a reakciórendszerből kihordott katalizátor mennyiségének kb. 90%-át visszanyerjük. A kigőzölő oszlopon való áthaladás után az oxo-nyerstermékben oldott szintézisgázt 3 bar nyomásra történő fesztelenítéssel mészszemenően felszabadítjuk és mosóoszlopon vízzel lehűtjük. A hűtővizet célszerűen a katalizátor-oldat víz-veszteségének pótlására használjuk. SZABADALMI IGÉNYPONTOK 1. Eljárás aldehidek előállítására olefineknek szén-monoxiddal és hidrogénnel történő, víz és vízoldható komplex ródium-foszfin vegyületek mint katalizátor jelenlétében, 90— 150°C-on és 1—300 bar nyomáson végrehajtott reakciója, a reakcióterméknek folyékony és gázalakú fázisra és a folyékony fázisnak vizes és szerves részre történő szétválasztása útján, előzetes hűtés nélkül, és a folyékony fázis katalizátort tartalmazó vizes részének a reaktorba történő visszavezetésével, azzal jellemezve, hogy a folyékony fázis szerves részét 20—35°C-ra hűtve hulladékgáz képződése közben fesztelenítjük, egy szétválasztó berendezésben szerves és vizes fázisra szétválasztjuk, majd a szerves fázist ledesztilláljuk. 2. Az 1. igénypont szerinti eljárás, azzal jellemezve, hogy a folyékony fázis szerves 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 65
