199382. lajstromszámú szabadalom • Eljárás foszfortartalmú ligandum kinyerésére gőzállapotú aldehidből
HU 199382 B rinti eljárás lehetővé teszi, hogy az elpárologtatás és az aldehidterméknek a reakciótermék-elegyből való elkülönítése során a ligandumban fellépő veszteséget minimálissá tegyük azáltal, hogy szelektíven visszanyerjük, és a rendszerbe visszavezetjük az elpárologtatott aldehidtermék-gőzáramában jelenlévő foszfor-ligandum igen nagy részét; s ezzel egyidőben minimálissá tehetjük azoknak a magasabb forráspontú, aldehid-kondenzációs melléktermékeknek a százalékos mennyiségét, amelyek jelen vannak az elpárologtatott aldehidtermék gőzáramában, és amelyeket a folyékony foszfor-ligandum.mal együtt szintén kinyerünk, és recirkuláltatunk. így elősegítjük annak megelőzését is, hogy a rendszerfen nem kívánatos, magasabb forráspontú aldehid-kondenzációs melléktermékek képződjenek. így tehát meglepően csekély mennyiségű diszpergált folyékony aldehid szükséges ahhoz, hogy a foszfor-ligandum kinyerésében magas százalékos arányt érjünk el a magasabb forráspontú aldehid-kondenzációs melléktermékek kinyerésének százalékos arányához képest, ha a magasabb forráspontú aldehid-kondenzációs melléktermékeknek a foszfor-ligandumhoz viszonyított illékonysága alacsony. Általában előnyös, ha a diszpergált folyadékot olyan mennyiségben alkalmazzuk, amely elegendő ahhoz, hogy a találmány szerinti tökéletesített eljárás segítségével az aldehidtermék-gőzáramból elkülönített foszfor-ligandum százalékos mennyisége legalább 1,2-szer, még előnyösebben legalább 1,5-ször nagyobb legyen, mint a magasabb forráspontú aldehid-kondenzációs melléktermékek százalékos mennyisége. Magától értetődik természetesen, hogy — bár a minden napos gyakorlatban elért javulás általában nem olyan nagy, mint a számítógép segítségével végrehajtott példákban, továbbá a legmegfelelőbb paraméterek és változók megválasztása a legjobb eredmények elérése céljából függ a találmány szerinti tökéletesített eljárást alkalmazó szakember tapasztalatától — csak kevés kísérleti munka szükséges ahhoz, hogy egy adott helyzetben megkívánt opti: mális eredményeket elérjünk. így például előnyösnek tekintjük óránként körülbelül 2,5 kgtól körülbelül 30 kg-ig, még előnyösebben körülbelül 5 kg-tól körülbelül 20 kg-ig terjedő mennyiségben alkalmazni a diszpergált folyadékot óránként körülbelül 500 kg elpárologtatott aldehidtermék-gőzáram áramlási sebesség mellett, mivel így a legtöbb eset15 ben elérhető, hogy a foszfor-ligandum-kinyerésének százalékos mennyisége a magasabban forró aldehid-kondenzációs melléktermékek százalékos mennyiségéhez viszonyítva elfogadhatóan magas érték legyen. Nyilvánvaló továbbá, hogy kívánt esetben a találmány szerinti tökéletesítő eljárást — amelynek értelmében az elpárologtatott aldehidtermék-gőzáramot diszpergált folyadékkal hozzuk érintkezésbe a szelektív elkülönítés és a foszfor-ligandumnak a magasabb forráspontú aldehid-kondenzációs melléktermékek kinyert mennyiségéhez viszonyítva magas arányban való kinyerése céljából — kívánt esetben a gázalakú aldehidtermék-gőzárammal is végrehajthatjuk, amidőn az elhagyja a reaktort. Ebben az esetben gáz-recirkuláltatással járó hidroformilezési eljárást hajtunk végre, és hasonlóképpen kedvező eredményeket kapunk. A találmány szerinti eljárást az alábbi, nem korlátozó jellegű példákban részletesen ismertetjük. Ha külön megjegyzést nem teszünk, akkor minden rész, százalék és arány tömegrész, tömegszázalékot és tömegarányt jelent. Ez a szabadalmi igénypontokra is vonatkozik. 1—6. példák Egy sor számítógépes vizsgálatot végeztünk különböző gőzáramokkal, amelyek 97,7 tömeg% propionaldehidet, 0,5 tomeg% magasabb forráspontú aldehid-kondenzációs mellékterméket és különböző (ppm-ben kifejezett) mennyiségű, különböző foszfor-ligandumot tartalmaztak; a maradék el nem reagált olefinből, alkánból, hidrogénből és szén-monoxidból állt. Ezt a gőzáramot harmatpontján érintkezésbe hoztuk diszpergált folyékony propionaldehiddel (40°C hőmérsékleten) egy permetezőfej segítségével úgy, hogy a folyékony propionaldehid óránkénti menynyiségét az elpárologtatott aldehidtermék gőzáramának óránkénti 454 kg áramlási sebességéhez viszonyítva változtattuk. A magasabb forráspontú aldehid-kondenzációs melléktermékeknek a foszfor-ligandumhoz viszonyított relatív illékonyságát, valamint a gőzáramban jelen lévő foszfor-ligandum számított tömegszázalékát a gőzáramban jelen lévő magasabb forráspontú aldehid-kondenzációs melléktermékek számított tömegszázalékával összehasonlítva — amelyek az elpárologtatott aldehidtermék-gőzáramból elkülöníthetők és kinyerhetők — az 1. táblázat tartalmazza. 16 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55
