199379. lajstromszámú szabadalom • Eljárás 1,2-dietoxi-benzol előállítására
HU iyy379 B 3 hatásfokkal vonhatjuk ki az etil-klorid tartalmat. Több, egymással kaszkádba kapcsolt reaktor használatakor eljárhatunk úgy is, hogy a bázist minden egyes reaktorba külön adagoljuk, ezáltal még jobb etilezőszer kihasználást tudunk elérni. A bázist természetesen szakaszos üzemmód esetén is adagolhatjuk részletekben a reakcióelegyhez. Kívánt esetben a reakcióelegyhez ismert fázisátvivő katalizátort, például valamilyen kvaterner ammónium-vegyületet, így benzil-trimetil-ammónium-bromidot is adhatunk a reakció meggyorsítása végett. A reakció lezajlása után az elegyet semlegesítjük, és a szerves fázist elválasztjuk a vizes fázistól. A képződött vizes fázis gyakorlatilag csak alkálifém- vagy alkáliföldfém-sókat tartalmaz, és tisztítás nélkül közvetlenül a csatornába engedhető. A szerves fázisból lúgos vizes extrakcióval különíthetjük el a közbenső termékként képződött 2- -etoxi-fenolt; ezt a lúgos oldatot további reakcióra közvetlenül visszavezethetjük. A 2- -etoxi-fenol visszavezetésével végzett reakcióban a kívánt 1,2-dietoxi-benzolt a kiindulási pirokatechinre vonatkoztatva 85— 90%-os hozammal állíthatjuk elő. Több viszszavezetési lépés után is legföljebb 5% menynyiségű kátrányos termék képződését észleltük. A találmány szerint tehát enyhe körülmények között és jó hozammal állíthatunk elő 1,2-dietoxi-benzolt, és a mérgező anyagok használatát, valamint a környezetszennyezés veszélyét teljes mértékben kiküszöbölhetjük. A találmány szerinti eljárást az oltalmi kör korlátozása nélkül az alábbi példákban részletesen ismertetjük. 1. példa 3 liter űrtartalmú saválló acél autoklávba közömbös gáz atmoszférában 2 liter vizet, 480 g nátrium-hidroxidot és 550 g pirokatechint mérünk be. A reakcióéi egybe 100— 110°C-on, 0,4—0,5 MPa nyomáson etil-kloridot vezetünk. 15 órás reakció után mintegy 640 g etil-klorid fogy el. Ekkor a reakcióelegyet lehűtjük, és tömény sósavoldattal körülbelül pH=7 értékre semlegesítjük. Az alsó, sós vizes fázist elkülönítjük, és a felső szerves fázist a nem teljesen elreagált 2-etoxi-fenol eltávolítása céljából 20 tömeg%os vizes nátrium-hidroxid oldattal mossuk. A kimosott szerves fázist vákuumban desz-4 tilláljuk. 75%-os hozammal kapunk 1,2-dietoxi-benzolt; fp.: 100°C/2 MPa. A termék nagynyomású folyadékkromatográfiás vizsgálat alapján 99%-osnál nagyobb tisztasá- 5 gú-2. példa Mindenben az 1. példa szerint járunk el, de kezdetben csak 300 g nátrium-hidroxidot 10 mérünk be, majd 8 órás reagáltatás után további 200 g nátrium-hidroxidot adunk az elegyhez. összesen 16 órás reakció után az ele-gyet nátrium-hidroxiddal pH=ll értékre lúgosítjuk, majd vízgőzzel desztilláljuk. 80%- 75 os hozammal kapjuk az 1,2-dietoxi-benzolt, amelynek minősége azonos az 1. példa szerint előállított anyagéval. 3. példa 20 Mindenben az 1. példa szerint járunk el, de a lúgos mosással eltávolított 2-etoxi-fenolt a mosófolyadékkal együtt visszavezetjük a reakcióba. így az 1,2-dietoxi-benzol hozama 85%-ra nő. 25 4. példa Mindenben az 1. példa szerint járunk el, de a reakcióelegyhez 1 g benzil-trimetit-ammónium-bromid fázisátvivő katalizátort adunk 30 így 12 óra etilezés után 600 g etil-klorid fogy. Az 1. példában megadott feldolgozással 80%os hozammal kapunk 1,2-dietoxi-benzolt az ott megadott minőségben. 35 SZABADALMI IGÉNYPONTOK 1. Eljárás 1,2-dietoxi-benzol előállítására pirokatechin vizes közegben, alkálifém-hidroxid jelenlétében etil-kloriddal végzett reak-40 ciója útján, azzal jellemezve, hogy az etil - -kloridot elfogyásának ütemében, részletekben adagoljuk a reakcióelegyhez, a reakciói 100—120°C hőmérsékleten és 0,4—0,6 MPa nyomáson, adott esetben fázisátvivő katalizátor jelenlétében 10—20 órán át végezzük, 45 majd a képződött 1,2-dietoxi-benzolt elkülönítjük, és kívánt esetben a melléktermékként képződött 2-etoxi-fenolt további reakcióra visszavezetjük. 50 2. Az 1. igénypont szerinti eljárás, azzal jellemezve, hogy fázisátvivő katalizátorként benzil-trimetil-ammónium-bromidot használunk. Rajz nélkül Kiadja: Országos Találmányi Hivatal. Budapest A kiadásért felel: Himer Zoltán osztályvezető Afs 942. Nyomdaipari vállalat, Ungvár
