199376. lajstromszámú szabadalom • Eljárás 1,1,1-trihalogén-4-metil-pentén-2-ol előállítására
HU 199376 B 4 •hexahidrátot, majd állandó kevertetés mellett 15—20°C között izobutiién gázt adagolunk hozzá. Hat óra elteltével az elnyelt gáz tömege: 83 g. 5 A kapott terméket sósavas vízzel semlegesre mosva és szárítva 248,3 g 1,1,1 -triklór-4- -metil-pent-4-én-2-ol-t kapunk. Hatóanyagtartalma: 86,8 t%, kitermelés: 35,3% (1Ó0%os hatóanyagra számítva). 5 * * * * 10 2. példa Az 1. példa szerint járunk el, azzal a különbséggel, hogy a felhasznált klorál minősé- 15 ge a következő: klorál tartalom: 92,3 t%, triklórecetsav tartalom 0,05 t%, diklóracetaldehid tartalom: 5,1 t%, monoklór* és diklór-ecetsav-etilész: tec: 1,5 t%. A kapott termék tömege: 251,7 g 20 Hatőanyagtartalma: 77,5 t%, kitermelés: 32,0% (100%-os hatóanyagra számítva). 3. példa 25 A 2. példa szerint járunk el, azzal a különbséggel, hogy a reakció megkezdése előtt a klóréihoz még 4 g triklórecetsavat adunk. A kapott l,l,l-triklór-4-metil-pent-4-én-2-ol tömege: 576,3 g. Hatóanyagtartalma: 96,8%, kitermelés: 92,0% (100%-os hatóanyagra JD számolva). 4. példa Egy 100 ml térfogatú saválló acél auto- æ klávba bemérünk 40 g 0,7 t% triklórecetsavat tartalmazó klorált. Feloldunk benne 0,2 g vas(III^-klorid-hexahidrátot és 0,12 g triklórecetsavat. Feloldás után az autoklávot lezárjuk és beadagolunk 28 ml (17 g) folyé- 4Q kony izobutilént. A reakcióelegyet egy órán át 50°C-on tartjuk. A kapott termék 55,7 g l,l,l-triklór-4-metil-pent-4-én-2-ol, kitermelés 97%. (100%-os hatóanyagra számolva). 5. példa 45 A 4. példa szerinti autoklávba bemérünk 70 g frissen desztillált bromált, amely 0,3 t% triklórecetsavat tartalmaz, hozzászórunk 0,10 g vas(III)-klorid-hexahidrátot és g0 0,25 g diklórecetsavat. Az autokláv lezárása után beadagolunk 25 ml (15 g) folyékony izobutiiént. Az autoklávot 2 óra hosszat 30°C-on tartjuk. A termék 84,8 g l,l,l-tribróm-4-metil-pent-4-én-2-ol, konverzió: 86,7%. 3 6. példa Egy 4000 1-es zománcozott duplikátorba fez előző sarasból bennhagyunk 600 I triklór-4- -metil-pent-2-olt, hozzáadunk 3 kg vas (III)-klorid-hexahidrátot és 3 kg triklórecetsavat, a készüléket zárjuk és folyadék formájában benyomatunk 116,4 kg i-butilént. Ezután állandó sóié hűtés mellett —25°C hő.mérsékleten megkezdjük 873 kg i-butilén és 2380 kg klorál — amelynek triklórecetsav tartalma 0,501% — párhuzamos adagolását. A reakciókomponensek adagolási sebességét úgy szabályozzuk, hogy a készülékben lévő túlnyomás max. 1 atm, legyen. 700 kg i-butilén beadagolását követően újabb’2 kg vas(III)-klorid-hexahidrátot és 2 kg triklórecetsav katalizátort adunk az elegyhez, majd folytatjuk a párhuzamos adagolást, és annak befejeztével hozzáadjuk a még szükséges 320 kg klorált. Ezután 6 óra utóreakció következik 30—40°C- on. A reaktorból kilépő termék gázkromatográfiás elemzése alapján a bevitt klorál 93,3%a átalakult, A termék 3689 kg 1,1,1 -triklór-4- -metil-pent-4-én-2-ol, kitermelés 96,5% (100%os hatóanyagra), hatóanyagtartalma: 98,31% 7. példa Egy 1,7 1-es térfogatú belső hűtéssel és terelőelemekkel ellátott.reaktorba bevezetünk óránként 500 ml = (775 g) klorált 0,03 t% és 500 ml (300 g) folyékony izobutilént, valamint 275 g katajizátor folyadékot. A katalizátor folyadék összetétele tömeg százalékban 2,7% vas(III)-klorid-hexahidrát 6 t% ecetsav, 17 t% triklórecetsav, 50 t% klorál. A reaktor hőmérsékletet a belső hűtőn átvezetett hűtővízzel 50°C-on tartjuk. A reaktorból kilépő termék gázkromatográfiás elemzése alapján a bevitt klorál 96,7%-a átalakul. A termék l,l,l-triklór-4-metil-pent-4-én-2- -ol, kitermelés92,7% (100%-os hatóanyagra), hatóanyagtartalma 96,7 t%. SZABADALMI IGÉNYPONT Eljárás 1,1,1 -trihalogén-4-metil-pentén-2- -ol-ahol halogén jelentése klór- vagy brómatom — ipari előállítására triklóracetaldehid vagy tribrómacetaldehid és izobutiién vas(III)-klorid-hexahidrát jelenlétében 10— 60°C között történő reagáltatásával, azzal jellemezve, hogy a reakciót a vas (III)-klorid - -hexahidrátra számított 1 — 10 szeres tömegű vagy a trihalogénacetaldehidre számított 0,05—2 mólszázalék triklórecetsav jelenlétében végezzük. ‘ ■— -— 2 lap rajz, 2 ábra 3
