199373. lajstromszámú szabadalom • Eljárás alumínium-halogén-2-propanolát előállítására
HU 199373 B nál a higany(II)-klorid helyettesíthető bizmut-, ólom-, kadmium- és ónvegyületekkel. Ezt az alábbi vizsgálataink támasztják alá: 4,9 g alumíniumdrótot 75 cm3 2-propanol és 3,5 cm3 szén-tetraklorid elegyében oldottunk különféle fémsók jelenlétében. A reakcióelegyet forráspontig melegítettük vízfürdőn, 3 és a reakció befejeződéséig vagy annak megállapításáig forraltuk, hogy a reakció nem megy végbe. Az alkalmazott fémsó fajtáját és mennyiségét a fém/fémion elektródpoten- 5 ciál értékét és a reakcióval kapcsolatos megfigyelést az I. táblázat tartalmazza. 4 I. táblázat Fémsó fajtája E Me/Mon+ mennyisége,g Volt Megfigyelés IlgClg 0,05 + 0,85 heves kezdeti reakci NiC12 0,15- 0,23 nincs reakció CuC12.2H20 0,2 + 0,34 _ n _ CuC12.2H20 + r2 0,2 + 0,2-_ tt _ ZnCl2 0,1- 0,76 CoClgőHgO 0,2- 0,27 _!t — FeCl3 0,2- 0,04 _ U _ AgN03 0,1 + 0,80 As 203 HAuClii 0,1 + 0.30 +1,42 0,2 CdCl2 .2,5H20 0,2- 0,40 jól kézbentartható reakció SnCl2*2H20 0,2- o, l4 jól kézbentartható reakció Pbl2 0,2- 0,13 jól kézbentartható reakció B1C13 0,2 + 0,20 jól kézbentartható reakció Az I. táblázat adataiból kitűnik, hogy számos vizsgált fémvegyület semmilyen hatást nem gyakorol az alumínium izopropanolban való oldódására. Higany(II)-klorid alkalmazása esetén rendkívül heves reakció játszódik le, s kadmium-, ón-, ólom és bizmutvegyületek esetén tapasztalható jól kézbentartható reakció. A reakció lefolyása, illetve a reakció hiánya és az alkalmazott fémsóban jelenlévő fém elektródpotenciálja között egyértelmű összefüggés nem állapítható meg. Ezért a szakembertől nem várható el, hogy a higany (II)-sók helyett kadmium-, ón-, ólom- és bizmutvegyületeket alkalmazzon az alumínium izopropanolban való oldódásának elősegítésére. A találmány szerinti eljárás főbb előnyei: — a hasonló, ismert eljárásokhoz képest a minimálisra csökken a környezetszennyező hatás: a bizmut-, ólom-, kadmium- vagy óntartalmú vegyületekből kiredukálódó fém nem illékony, a reakció végén egyszerűen, például szűréssel eltávolítható; 50 — a reakció kellő sebességű, de a hidrogénfejlődés nem válik olyan hevessé, ami megnehezítené a reakció kézben tartását; — a reakció enyhe körülmények közt, szabvány készülékben végrehajtható. 55 .A találmány szerinti eljárást az alábbi példák segítségével részletesen ismertetjük. 1. példa 1 dm3-es lombikba bemérünk 27 g (1 mól) alumíniumforgácsot, 2,5 g (54 mmól) ólom(II)-jodidot 15 cm3 (0,16 mól) szén-tetrakloridot és 950 cm3 2-propanolt. Keverés közben a mintegy 10°C-os reakcióelegyet 1,5 óra alatt forrpontig melegítjük. A keverést ezen a hőmérsékleten a gázfejlődés teljes megszű- 65 néséig folytatjuk. A szürkés-fekete, kolloidá-3