199353. lajstromszámú szabadalom • Eljárás alumínium (III)-fluorid előállítására
HU 199353 B minium (III) -hidroxidot adagolunk és a beadagolt anyagokat a körben áramló örvényrétegnek hidrogén-fluoridot tartalmazó távozó gázaival egy 150—250°C keverékhőmérsékletű, gáz/szilárdanyag szuszpenzió képzése közben érintkezésbe hozzuk, a szilárdanyagot a gázáramból kiválasztjuk, a kiválasztott szilárdanyagnak legalább egy részét egy hűtőn vezetjük keresztül és a lehűtött szilárdanyagot újból frissen bevezetett alumínium(III)-hidroxiddal, illetve alumínium-oxid-hidroxiddal hozzuk érintkezésbe, végül a kiválasztott szilárdanyagnak egy részáramát hozzávezetjük a körben áramló örvényréteghez és itt legalább 450°C hőmérsékletnél a gáz alakjában bevezetett, maximálisan 25 térfogatszázalék koncentrációjú hidrogén-fluoriddal reakcióba hozzuk. Ismert, hogy az alumínium(III)-fluorid előállításánál az alumínium-oxidot a 70— 80%-os hidrogén-fluoriddal való reakció előtt először az égetőkemence távozó gázokat elvezető csövében az égetőkemence hidrogén-fluoridot tartalmazó forró gázaival részbeni reakcióba hozzák és a távozó gázok, valamint az alumínium-oxid közötti intenzív érintkezés elérésére a távozó gázokat elvezető csöveket megfelelő módon méretezik (19 56 943 számú NSZK szabadalmi leírás). Itt azonban nem irányozzák elő a hűtőkörben vezetett, már részben reakción átment alumíniumon)-hidroxid egyidejű bekeverését. Ez az ismert eljárásnál nem is szükséges, mert az ennél betáplált hidrogén-fluorid magas koncentrációja következtében a távozó gáz alumínium-oxidhoz való viszonya hőegyensúly szempontjából lényegesen kedvezőbb. A találmány szerinti eljárás keretében szilárd betétanyagként szűrőnedves vagy előszárított aluminium (III)-hidroxidot, vagy alumínium-oxid-hidroxidot lehet alkalmazni. A hűtőkörfolyamatban vezetett alumínium (III)-hidroxid beadagolt mennyisége lényegében a hűtött hidroxid hőmérsékletétől és a gáz/szilárdanyag szuszpenziót képező gáz hőmérsékletétől függ. Döntő fontosságú, hogy 150—250°C keverékhőmérsékletet érjünk el és ezáltal a hidrogén-fluorid kinyerést az eljárás első fokozatában jelentősen növeljük. A találmány egy célszerű foganatosítási módjánál a gáz/szilárdanyag szuszpenzióból kiválasztott összes szilárdanyagot átvezetjük a hűtőn. Ezáltalfőként azt biztosítjuk, hogy a távozó gáznak á kívánt hőmérsékletre való hűtéséhez mindig elegendő anyagmennyiség álljon rendelkezésre. A találmány egy további előnyös foganatosítási módjánál a gáz alakjában betáplált hidrogén-fluoridnak a körben áramló örvényrétegben való reakcióba hozását 500°C és 600°C közötti hőmérséklettartományban végezzük. Ennek a hőmérséklettartománynak következtében egyrészt kielégítően gyors reakció megy végbe, másrészt olyan távozó gáz keletkezik, melynek hőmérséklete külön hűtési 3 költség nélkül magában a hűtőkörben beállítható. A találmány egy további előnyös foganatosítási módjánál a szilárdanyagnak a körbeáramló örvényrétegbe bevezetni kívánt részét a körbeáramló örvényréteg távozó gázáramán át egy leválasztó közbeiktatásával vezetjük be. Ilyen módon a távozó, gázáram már jelentős mértékben lehűl és ezen kívül egy járulékos reakciószakasz jön létre. A találmány szerinti eljárás egy további foganatosítási módjánál a körben áramló örvényréteg visszaterelő ciklonjából kilépő távozó gázáramot az alumínium(III)-hidroxiddal való hűtés mellett még járulékosan hideg gáz, például környezeti hőmérsékletű levegő bevezetése révén is hűtjük. Ezáltal a hűtőkörfolyamaton keresztülvezetett alumínium(III)-hidroxid-mennyiség csökkenhet. Ez a foganatosítási mód a folyamatban résztvevő tömegáramoktól függetlenül járulékos lehetőséget nyújt a frissen betáplált anyaggal való érintkezésbe jutás előtti gázhőmérséklet befolyásolására. A gáz/szilárdanyag szuszpenzióból kiválasztott alumínium (III)-hidroxid hűtésére bármilyen, e célra ismert szerkezet alkalmazható. Különösen alkalmas az olyan örvényréteges hűtő, amelynek adott esetben több, alumínium(III)-hidroxid által egymás után átáramlott kamrája és egymással összeerősített az egyes kamrákba benyúló, vízzel keresztüláramoltatott hűtőfelületei vannak. A körben áramló örvényréteg a szokásos módon van kialakítva és a szokásos módon működik. Ez azt jelenti, hogy a fluidizáló reaktor kör-, négyzet- vagy négyszögkeresztmetszetű lehet és a fluidizáló gáz bevezetéséhez rostély vagy Venturicső-szerüen kialakított bevezető szerkezetrésze van. A reaktor felülete és a gázmennyiség egymáshoz viszonyítva úgy vannak meghatározva, hogy a fluidizáló reaktorban a közepes szuszpenzió-vastagság az 50—400 kg/nr reaktortérfogat-tartományban van. Figyelembe kell venni, hogy a körben áramló örvényrétegnél — a klasszikus örvényrétegtől eltérően, amelynél az örvényágy és az e fölött lévő gáztér között jelentős sűrűségugrás van — az egész fluidizációs reaktor gáz/szijárdanyag szuszpenzióval van kitöltve és a szuszpenzió sűrűsége alulról felfelé haladva csökken. (A körben áramló örvényrétegek munkamódjáról ismertetés található az L. Reh et al. „Wirbelschichtprozesse für die Chemie- und Hütten — Industrie, die Energieumwaldung und den Umweltschutz" című munkájában, amely a Chem. Ing. Techn. 55 (1983) No.2, 87—93 számú oldalain jelent meg.) A találmány szerinti eljárást az eljárás foganatosításához használható, az ábrán bemutatott szerkezet, valamint foganatosítási példák kapcsán ismertetjük részletesebben. Az ábra a találmány szerinti eljárás folyamatábráját szemlélteti vázlatosan. 4 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 65 3
