199352. lajstromszámú szabadalom • Eljárás a Bayer-eljárás alkalmazásakor keletkező folyadékok derítésére
HU 199352 B — R1 hidrogén vagy metilcsoport; — R2 egyenes vagy elágazó láncú C2_8 alkiléncsoport, amely a főláncban legalább két szénatomot tartalmaz: és — R3, valamint R4 egymástól függetlenül 1—4 szénatomot tartalmazó alkilcsoport. Az R1 csoport célszerűen metilcsoport. Az R2 csoport lehet például etiléncsoport, izopropiléncsoport, t-butilén-csoport vagy 2-etil-l,6-hexilén-csoport; célszerűen azonban 1,3-propilén-csoport. R3 és R4 rendszerint egymástól különbözik és metilcsoport vagy etilcsoport. Az előnyösen alkalmazható ismétlődőegység dimetil-amino-propil-metakril - -amidből (DMAPMA-ból) származik. Megfelelő kvaternerezőcsoportok a következők: CM alkil-.vagy hidroxi-alkil-csoportok, így metilcsoport, etilcsoport, propilcsoport vagy 2-hidroxi-etil-csoport, célszerűen metil- vagy etilcsoport. Megfelelő, ellenkező töltésű ionok a következők: kloridion, szulfátion, metil-szulfát-ion, acetátion és nitrátion. Az ismétlődőegység lehet például valamilyen savban etilén-oxiddal vagy epiklórhidrinnel kvaternerezve. (A kvaternerezés eredményeként ebben az esetben N-(2-hidroxi-etil)-származékok keletkeznek.) A kvaternerezőcsoport maga is tartalmazhat kvaterner nitrogénatomokat. Ilyen kvaternerezőcsoportokat ismertet például a 4 495 367 sz. amerikai egyesült államokbeli szabadalmi leírás. Előnyösen alkalmazható kvaternerező vegyület például a metil-klorid és a dimetil-szulfát. A polimer lehet a megadott egységekből felépülő homopolimer vagy olyan kopolimer, amelyet más, etilénszerűen telítetlen monomerrel — általában más akril-monomerrel — végrehajtott polimerizálással állítunk elő; feltéve, hogy a létrejövő kopolimereknek a tulajdonságai nem maradnak sokkal alatta a homopolimer tulajdonságainak; vagyis nagy pH-értékek mellett és magas hőmérsékleten is stabilak. Bizonyos esetekben szívesebben alkalmaznak homopolimereket, de ipari alkalmazások esetén gyakran eredményesebben lehet használni a kopolimereket. A polimer általában legalább 10%-ot — célszerűen több mint 25 vagy 30%-ot tartalmaz az adott kvaternerezett egységből. A kyaternerezett egység mennyisége gyakran meghaladja az 50%-ot, és különösen jó eredményeket lehet elérni olyan polimerekkel, amelyekben a kvaternerezett egységnek a menynyisége 80% felett van, például 90—95%. (Valamennyi százalékot tömegszázalékban adtuk meg.) Különösen szívesen alkalmaznak olyan polimereket, amelyeknek a 95—25 tömegszázaléka az adott kvaternerezett egység és 5—75 tömegszázaiéka az etilénszerűen 3 telítetlen komonomer. A komonomerek rendszerint nemionosak. Megfelelően lehet alkalmazni komonomerként a (met)akril-amidot, az N-vinil-N-metil-acetamidot, a vinil-pirrolidint és a vinil-acetátot. A komonomer általában akrii-amid. A polimereknek magas, rendszerint legalább 500 000 és általában 30 millió feletti a molekulatömegük. A polimer sájátviszkozitásának (Encyclopedia of Polymer Science and Technology, 14. kötet, 719.o., New York, Wiley-Interscience, 1971) legalább 1 dl/g értékűnek kell lennie, de előnyös, ha a sajátviszkozitás legalább 3 dí/g. Bár a sajátviszkozitás lehetne 30 dl/g feletti is, rendszerint nem haladja meg a 8—10 dl/g értéket. Jó eredmények érhetők el a 4,5—8 dl/g tartományban, de ipari alkalmazások esetén gyakran megfelelők a 3—5 dl/g sajátviszkozitású polimerek is. Általában kívánatos, hogy a polimerek oldhatósága és linearitása hagyományosan nagy legyen, szándékosan előidézhetünk azonban kismértékű térhálósodást vagy megengedhetünk néhány láncelágazást; úgy, ahogy azt például a 86302987.2. sz. európai szabadalmi bejelentésünkben leírtuk. A polimereket hagyományos eljárásokkal állíthatjuk elő; így például vizes gélek polimerizálásával, amelyet szárítás és porítás követ, illetve fordított fázisú polimerizálással, amelyet gyakran követ azeotróp desztillálás; részben azért, hogy stabil polimerszuszpenziót kapjunk nemvizes folyadékban, részben meg azért, hogy száraz gyöngyöket produkáljunk, amelyeket azután el lehet választani a nemvizes folyadéktól. Gyakran célszerű úgy eljárnunk, hogy fordított fázisú polimerizálással olyan olajos szuszpenziót állítunk elő, amelyben kis méretű (például 4 mikron alatti) részecskék vannak stabilan szuszpendálva, majd általában azeotróp desztillálást alkalmazunk. A polimert hagyományos módon lehet a nátrium-alumínát-oldathoz adagolni; általában vizes, hígított oldat formájában, amelyet úgy készítünk, hogy feloldjuk a szilárd polimert vízben vagy belekeverünk vízbe egy fázisfordítással készített polimer szuszpenziót, gyakran „olaj-a-vízben" emulgeálószer jelenlétében. Találmányunkat arra lehet használni, hogy elkülönítsük bármilyen nátrium-aluminát-oldattól a benne szuszpendált szervetlen szilárdanyagokat. A gyakorlatban ennek a szuszpenziónak a pH-ja rendszerint 11 felett, általában 13 felett van, például legalább 13,5 és gyakran legalább 14. A találmányunk alkalmazásával még az a külön előny is jár, hogy az eljárást még abban az esetben is jó hatásfokkal lehet alkalmazni, ha a folyadéknak magas a hőmérséklete, például 60°C felett vagy gyakran 80°C felett van. Az a tipikus, hogy a folyadéknak a hőmérséklete legalább 95°C. Kielégítő eredményeket lehet elérni akár 115°C-t elérő vagy azt meghaladó hőmérsékleteken is. 4 5 io 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 65 3
