199249. lajstromszámú szabadalom • Eljárás 5-klór-3-izotiazolon-származékok stabilizált oldatainak az előállítására
1 HU 199249 B 2 A találmány 5-klór-3-izotiazolon-származékok stabilizált oldatainak az előállítási eljárására vonatkozik. Az izotiazolon-származékok az (I) általános képletnek felelnek meg, a képletben Y 1-4 szénalomos alkilcsoportot jelent. Bizonyos esetekben szükség van arra, hogy a lehető legkisebbre csökkentsük a viz, a só és a nitrát szintjét az izotiazolon-származékokat tartalmazó biocid készítményekben, amelyek kitűnő mikrobaőlő hatásúak. Így például egyes emulziókhoz vagy diszperziókhoz biocid hatóanyagot kell adni, azonban sokkra érzékenyek, azaz csapadékképződés figyelhető meg, ha sókat mégpedig kétértékű ionokat tartalmazó sókat adunk hozzájuk. Ez a kicsapódás kizárja olyan biocidok használatát, amelyek észlelhető sómennyiségeket tartalmaznak, különösen olyan esetekben, amikor mechanikus keverés nem valósítható meg. Olajok és üzemanyagok esetén arra van szükség, hogy a lehető legkisebbre csökkentsük a víz- sótartalmat. A víz az üzemanyagban levő szerves anyaggal együtt olyan körülményeket teremt, amelyek biológiai fejlődést és iszapképződést tesznek lehetővé. Az olajokban és üzemanyagban levő sók égésből származó lerakódást is okoznak, amely duguláshoz és különböző mechanikai anyagok korróziójához vezet. Számos kozmetikai készítménynél fontos a viz- és sótartalom szabályozása. Nitrátsók jelenlétének a kiküszöbölése esetleges nitrozamin képződést tesz lehetővé. A nitrozaminokról az a vélemény alakult ki, hogy rákkeltő hatásúak. A találmány olyan stabilis izotiazolon készítmények előállítására vonatkozik, amelyekben (1) a víztartalom lényegesen csökkent, (2) a sótartalom jelentős mértékben csökkent, és (3) a nitrátokat kiküszöböltük vagy nagy mértékben csökkentettük. Ezek a készítmények 0,5-7 tömegX izotiazolon-származékot, 0,5-14 tömegX vizet és 68-99 tömegX dipropilén-glikolt tartalmaznak. A dipropilén-glikol előnyös mennyisége 92-98 tömegX. Szerves oldószerek és fém-nitrátok együttes használata a 3 870 975 számú USA-beli szabadalmi leírásból (3. oszlop, 39-54. sor) ismert. Az oldószerek azonban nem voltak ismertek stabilizáló hatásukról. A 3 870 795 számú USA-beli szabadalmi leirás 4. oszlopának 35-45. sorában azt állítják, hogy körülbelül 15X 5-klór-2-metil-3-izotiazolon/2-moUl-3-izotiazolon (93:7 arányú) elegye dipropilén-glikolban 28 nap alatt 50 °C-ori teljesen lebomlik. A 4 241 214 és a 4 396 413 számú USA-beli szabadalmi leírásban leírják az (I) általános képletű vegyületek komplexfémsóit és ezek biocid szerek hatóanyagaként való használatát. Az (I) általános képletű vegyületeket tartalmazó, forgalomban levő kereskedelmi termékek olyan vizes oldatok, amelyek kétértékű nitrátsókat tartalmaznak. Ezek az izotiazolonok számára stabilizáló szerekként szolgálnak, mivel azok állás közben lebontanának. A jelen találmány szerinti megoldás lehetővé teszi az izotiazolon-származékok stabilizálását stabilizáló sók alkalmazása nélkül, vagy kisebb mennyiségű stabilizáló só használatával. A találmány tehát eljárás az (I) általános képletű izotiazolon-származékok stabilizált oldatának az előállítására - a képletben Y 1-4 szénatomos alkilcsoport - oly módon, hogy 0,5-7 tömegX (I) általános képletű izotiazolon-származékból - a képletben Y a fenti jelentésű -, 0,5-14 tömegX vízből és 68-99 tömegX dipropilén-glikolból oldatot készítünk és ezt 0,15-7 tömegX kalcium-klorid, réz-klorid, nátrium-klorid vagy magnézium-klorid semlegesítő sóval és kívánt esetben 0,1-2 töinegX ismert stabilizáló sóval keverjük össze. Az alkalmazható stabilizáló sókat a 3 870 795 é6 4 067 878 számú USA-beli szabadalmi leirások ismertetik. Az előnyös stabilizáló sók két csoportba sorolhatók: 1) fémnitrátok, amelyekben a fém bárium, kadmium, kalcium, króm, kobalt, réz, vas, ólom, lítium, magnézium, mangán, higany, nikkel, nátrium, ezüst, stroncium, ón, cink és hasonló fémek; 2) réz<2t)-sók, amelyekben az anion halogén, szulfát, nitrát, nitrit, acetát, klorát, perklorát, biszulfát, bikarbónát, oxalát, maleát, karbonát vagy foszfát. Az egyes komponensek arányait az I. és II. táblázatban adjuk meg. 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 3