199239. lajstromszámú szabadalom • Acil-amid származékokat tartalmazó készítmény hatóanyagként klór-acetanilid-származékokat tartalmazó herbicidek fitotoxikus hatása elleni, és eljárás az acil-amid származékok előállítására
15 HU 199239 D 16 etil-szulfátok, például a szlearil-lrimetil-aminónium-klorid, vagy a benzil-di-(omega-klór-etil)-etil-ammónium-broinid esetén. A formálási technológián általánosan alkalmazott leuzideket például a következő irodalmi források ismertetik: .Mo Cutcheon’s Detergents and Emulsifiers Aliimul* MC Publishing Corp., Ridgewood, New Jersey, 1981; H. Stäche, .Tensid-Taschenbuch*, 2. kiadás, C. Ilanser Verlag, München Wien, 1981; M. and J. Ash. .Encyclopedia of Surfactants’, I—III, Chemical Publishing Co., New York, 1980-1981. Az előállított mezőgazdasági készítmények általában 1-60 tőmegX (I) és (IV) általános képlelü hatóanyagot, 40-99 tömegX szilárd vagy folyékony adalékanyagot, és 0-25 tömegX, előnyösen 0,1-25 LömegX tenzidet tartalmaznak. Az alábbiakban az előnyös készitmény- formákat ismertetjük; a példákban a .százalék* töinegX-ol jelent. Emulziókoncentrátum hatóanyag 1-20, előnyösen 5-10X, felületaktív szer 5-30, előnyösen 10-20X, folyékony hordozóanyag 50-94, előnyösen 70-85X. Por hatóanyag 0,1-20, előnyösen 0,1-IX, szilárd hordozóanyag 99.9-90X, előnyösen 99,9-99X. Szuszpenziókoncentrátuai hatóanyag 5-75, előnyösen 10-50X, viz 94-25, előnyösen 90-30X, felületaktív szer 1-40, előnyösen 2-30X. Nedvesíthető por hulóanyag 0,5-90, előnyösen 1-80X, felületaktív szer 0,5-20, előnyösen 1-15X, szilárd hordozóanyag 5-95, előnyösen 15-90X. Granulátum hatóanyag 0,5-30, előnyösen 3-15X, szilárd hordozóanyag 99,5-70, előnyösen 97-85X. Mig a kereskedelmi forgalomban előnyösek a koncentrált készítmények, a felhasználó általában hígított készítményt alkalmaz. A fenti készítmények egészen 0,001 tömegX hatóanyag-koncentrációig hígíthatok. A készítmények felhasználási mennyisége általában 0,01-10 kg hutóunyag/hu, előnyösen 0,025- -5 kg hatóanyag/ha. A készítmények tartalmazhatnak ezenkívül további adalékanyagot is, például stabilizátorokat, habzásgátlókat, vÍBzkozitásszabályozó szereket, kötőanyagokat, tapadást elósegitő szereket, vulamint trágyázószereket, vagy speciális hatásuk elérésére szolgáló más hatóanyagokat is. Az alábbi példákban u hőmérsékleti értékeket °C-bun, a nyomásértékeket mbar-kan adjuk meg. hatóanyag-előállítási példa 1. példa N-(3,4-Dimetoxi-benzil)-N-izopropil-diklór-acelanilid előállítása 750 ml négynyakú lombikba 126 g N-(3,4-dimetoxi-benzil)-N-izopropil-amint (3,4— -dimetoxi-benzaldehidból izopropil-aminnal végzett kondenzációval előállítva, fp.: 77,5- -78,5°/0,03 mbar), éB 250 ml toluolt mérünk be, majd az elegyet addig keverjük, amíg az amin feloldódik. Ezután 120 g 20X-os nátrium-hidroxid-oldatot adunk hozzá, és az elegyet a lombiknak alkohol-széndioxid-fürdőn történő hűtése közben addig keverjük, inig a reakoióelegy hőmérséklete -10 és -15° közé áll be. Ezután a kevert amin-oldathoz 89 g diklór-ecetsav-klorid 100 ml toluollal készített oldatát csepegtetjük lassan. A reakció során fehér csapadék válik ki. Az adagolás befejezése után (körülbelül 1,5 óra) a hütőfürdőt eltávolítjuk, és a reakcióelegyet tovább keverjük, mig hőmérséklete szobahöfokra emelkedik. Ezután jég és viz elegyébe öntjük, és a szerves fázist toluollal exlraháljuk. A toluolos fázisokat egyesítjük, kétszer 1 normál sósavval és kétszer vízzel mossuk, szárítjuk és bepároljuk. Ily módon 176 g (91,7%) cim szerinti termékei kapunk világos, sűrű olaj alukjában. in»22 = 1,5495. Az olaj állás közben megdermed, és olvadáspontja 69-72°. 2. példa N-(4-Tririuor-metil-benzil)-N-izopropil-diklór-acetamid előállítása Szulfurálő lombikba 21,7 g N-(4-lrifluor-inelil-benzil)-N-izopropil-amint mérünk, és keverés közben 20 ml 20X-os, vizes nálrium-hidroxid-oldalol adunk hozzá. A reakcióelegyet ezután keverés közben alkohol-széndioxid-fürdőn -10 és -5° közötti hőmérsékletre hűtjük, majd lassan 14,7 g diklór-acetil-kloridol.csepegtetünk hozzá. A hozzácsepegtetést körülbelül fél óráig végezzük, majd el-5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 10
