199236. lajstromszámú szabadalom • Hatóanyagként difenil-éter-származékokat tartalmazó herbicid kompozíciók és eljárás a hatóanyagok előállítására
21 HU 199236 B 22 Az I. táblázatban feltüntetett 16. az. jegyűiét előállítása (a) lépés: 2-(Trifluor-metil)-5-l2-flu-or-4-(trifluor-inelil)-6-klór-fenoxi)-benzoil-klorid előállítása 0,14 g 2-(Lrifluor-metil)-5-[2-fluor-4- -(trifuor-melil)-6-klór-fenoxi]-benzoesavat (a 75 377 sz. európai közzétételi irulban ismertetett eljárással előállított vegyület) 5 ml lionil-kloridban oldunk, és az oldatot 1 órán át vis8zafolyatás közben forraljuk. Az elegyet betöményitjük, a koncentrátumboz toluolt adunk, majd az oldatot azeolrop desztillációnak vetjük alá. A kivárit savkloridot olajos termékként kapjuk. (b) lépés: N-{2-(lrifluor-metil)-5-[2--fluor-4-(trifluor-inetil)-6- -klór-fenoxi 1-benzoil}-N'jN'-diinetil-hidrazid előállítása Az (a) lépésben kapott savklorid 4 ml vízmentes toluollal készített oldatához jeges hűtés közben 0,042 g dimetil-hidrazin 1,5 ml vízmentes toluollal készített oldatát csepegtetjük. A reakcióelegyet keverés közben szobahőmérsékletre hagyjuk melegedni, majd éjszakán át szobahőmérsékleten állni hagyjuk. Az oldatot dietil-éter és víz között megoszlatjuk. A szerves fázist elválasztjuk, vízzel mossuk, magnézium-szulfát fölött szárítjuk, majd bepároljuk. A kapott olajos maradékot preparativ szilikagél-vékonyrélegen kromalografáljuk, eluálószerként 60:40:5 térfogatarányú dietil-éter : hexán : ecetsav elegyet használunk. A kívánt terméket a középső sávból különitjük el. 0,05 g hidrazin-vegyületet kapunk. (c) lépés: A 16. sz. vegyület előállítása 0,05 g, a (b) lépés szerint kapott termék 3 ml toluollal készített oldatához 0,016 g dimetil-szulfát 1 ml toluollal készített oldatát adjuk. A reakcióelegyet 3 órán át keverés és visszafolyatás közben forraljuk, majd éjszakán át szobahőmérsékleten állni hagyjuk. A reakcióelegyet bepároljuk, és a ragacsos, olajos maradékot dietil-éterrel, majd benzinnel eldörzsőljük. A képződött félig szilárd anyagot kiszűrjük. 0,075 g 16. sz. vegyületet kapunk. 18. példa Nedvesíthető porkészitniény előállítása A komponensek összekeverésével állítjuk elő a következő összetételű, vízzel könnyen hígítható és vizes higitás után permetezésre alkalmas nedvesíthető porkészitményt: (I) általános képletű 17. példa vegyület 80 tömegX NúLrium-lignin-szulfonál 5.0 tömegX Nátrium-lauril-8zulfát 2.0 tömegX Kaolinit 13 tömegX 19. példa Oldható szemcsés készítmény előállítása A komponensek összekeverésével állítjuk elő a következő összetételű, vízzel könnyen hígítható és vizes higitás után permetezéssel felvihető készítményt: (I) általános képletű vegyület 80 tömegX Nátrium-lignin-szulfál 5 tömegX Nátrium-hidrogén-karbonál 15 tömegX 20. példa Emulgeálható koncentrátum előállítása A komponensek összekeverésével állítjuk elő a következő összetételű, vízzel könnyen hígítható és vizes higitás után permetezéssel felvihető készítményt: (I) általános képletű vegyület 10.0 tömegX Synperonic NP13 (nonil-fenol etilén-oxiddal képezett kondenzátuma) 2.5 tömegX Kulcium-ilodecil-beuzol-szulfonáL 2.5 tömegX Aromasol 11 (alkil-benzolok keveréke) ad 100.0 tömegX 21. példa Emulgeálható koncentrátum előállítása A komponensek összekeverésével állítjuk elő a következő összetételű, vízzel könnyen hígítható és vizes higitás után permetezéssel felvihető készítményt: (I) általános képletű vegyület 1.0 tömegX Synperonic OP10 (oktil-fenol etiléri-oxiddal képezett kondenzátuma) 3.0 tömegX Kalcium-dodecil-benzol-szulfonát 2.0 tömegX Aromasol II (alkil-benzolok keveréke) ad 100.0 tömegX 22. példa Nedvesíthető porkészitniény előállítása A komponensek összekeverésével állítjuk elő a következő összetételű, vízzel könnyen 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 65
