199164. lajstromszámú szabadalom • Eljárás vizes alkidgyanta-emulziók előállítására levegőn száradó lakkok számára

199164

4

mennyi rész és %adat tömegegységre vonatkozik, amennyiben ezt másként nem jelezzük. A megadott határviszkozításszámokat kloroformban (CHF) vagy dimetilformamidban (DMF) határoztuk meg 20°C-on, és ml/g-ban adjuk meg; DMEA = dimetil-etanol-amin; PE1 = 1500 átlagmolekulatömegű polietilénglikol; TEA = trietil-amin.

1. példa

A) komponens

A 369 774 sz. osztrák szabadalmi^ bejelentésben leírt módon akriláttal módosított alkidgyantát állítunk elő a következő kiindulási anyagokból:

1 rész: 120 rész PE 1, 110 rész pentaeritrit, 120 rész p-terc.-butilbenzoesav, 20 rész lenolajsav, 0,5 rész kalciumoktoát (4% Ca), 0,25 rész cink-oktoát (8% Zn);

2. rész: 40 rész víztelenített ricinusolajsav, 30 rész lenolajsav, 35 rész ftálsavanhidrid, 10 rész tetrahidroftálsavanhidrid;

3 rész: 250 rész C3 kopolimer (összetétele 37,5% lenolajzsírsav, 44% izobutil-metakrilát, 18,5% metakrilsav; savszám 186 mg KOH/g, határviszkozitás (dimetil-formamid) 5,5) és 60 rész lenolajsav. A reakciót 36 mg KOH/g savszámnál és 8,5 ml/g (CHF-ban, 20°C-on mért) határviszkozitásszámnál fejezzük be.

B) komponens

B) komponensként a 369 774 sz. osztrák szabadalmi bejelentés szerinti UH2 közbenső terméket (uretánnal módosított alkidgyanta, összetétele: tallolajzsírsav 380 rész, pentaeritrit 47 rész, glicerin 106 rész, ftálsavanhidrid 100 rész, toluilén-diizocionát 140 rész, DMEA 12,7 rész; aminszám 10,5 mg KOH/g, határviszkozitás (kloroform) 10,2) használjuk 60%-os toluolos oldat alakjában.

A találmány szerinti kombináció

40 rész A) komponenst (100%) és 100 rész (60%-os toluolos B) komponens 60°C-on összekeverünk. Ezután 0,5 rész (= 2,9 millimól/100 g szilárd gyanta) 3 rész toluollal hígított toluilén-diizocianátot (TDI-ot) adunk hozzá, és az elegyet 100°C-ra melegítjük 6 órás reakcióidő után a határviszkozításszám 10,9 ml/g, és a savszám 14 mg KOH/g. Ezt követően vákuum alatt 18 rész toluolt ledesztillálunk. 15 rész etilénglikolmonobutiléter hozzáadása után .vákuumban tovább pároljuk be 87 %-os szilárd anyag-tartalom eléréséig. 70°C-ra végzett hűtés után 1,44 rész TEA-t és 0,63 rész DMEA-t adunk hozzá. 30 perc múlva a hőmérsékletet 60°C-ra csökkentjük és erőteljes keverés közben 105 rész ionmentes'vizet adunk hozzá 60 perc alatt. A kész emulzió szilárd anyag-tartalma 45 tömeg%, pH-ja 9,5 és viszkozitása (Brookfield RVT, 5 orsó, 100 ford/perc, 120°C) 3,7 Pa.s.

A találmány szerinti emulzió vizsgálata

Az emulziót 24 órán át —25°C-on, majd

3

további 24 órán át szobahőmérsékleten tároljuk (ez 1 ciklus), összehasonlításként a 369 774 sz. osztrák szabadalmi bejelentés

1. példája szerint előállított emulzió szolgál. 3 Ciklus után a jelen találmány szerinti emulzió nem mutat változást, míg az összehasonlító emulzió koagulál.

A tárolási stabilitás vizsgálat, valamint a találmány szerinti eljárással előállított fehér lakk, ill. korrózióvédő alapozó vizsgálata nem mutat említésre méltó különbséget a 369 774 sz. osztrák szabadalmi bejelentés szerinti összehasonlító mintákhoz képest.

2. példa

40 rész A) komponenst (100%-os) és 100 rész B) komponenst (60%-os) toluolban 60°C-on összekeverünk. Ezután hozzáadunk 0,5 rész (^ 3 mmól/100 g szilárd gyanta) hexametilén-diizocianátot (3 rész toluollal meghígítva).

A reakciókeveréket 108°C-ra melegítjük. 12 órás reakcióidő után a határviszkozításszám 10,8 ml/g és a savszám 13,5 mg KOH/g. Ezt követően vákuumban 18 rész toluolt ledesztillálunk. 15 rész etilén-glikol-monobutiléter hozzáadása után vákuumban 87%-os szilárdanyag-tartalomra pároljuk be. 70°C-ra való lehűlés után 1,44 rész trietil-amint és 0,63 rész DMEA-t adunk hozzá. 30 perc múlva a hőmérsékletet 60°C-ra csökkentjük és 60 perc alatt 105 rész ionmentesített vizet adunk hozzá, erőteljes keverés közben. A kész emulzió szilárdanyag-tartalma 45 tömeg%, pH-értéke 9,6 és viszkozitása 4,1 Pa.s. (BROOKFIELD RVT, 5-ös orsó, 100 ford/ /perc, 20°C).

Az emulzió vizsgálati eredményei megegyeznek az 1. példa szerint előállított termékével.

3. példa

40 rész A) komponenst (100%-os) és 100 rész B) komponenst (60%-os) 60°C-on toluolban összekeverünk. Ezután hozzáadunk 0,8 rész (^ 0,36 miltimól/100 g szilárd gyanta) izoforon-diizocianátot (3 rész toluollal meghígítva).

A reakciókeveréket 108°C-ra melegítjük. 12 órás reakcióidő után a határviszkozításszám 11,1 ml/g és a savszám 13,8 mg KOH/g. Ezt követően vákuumban 18 rész toluolt ledesztillálunk. 15 rész etílén-glikol-monobutil-éter hozzáadása után vákuumban 87% szilárdanyag-tartalomra pároljuk be. 70°C-ra való lehűlés után hozzáadunk 1,44 rész TEA-t és 0,63 rész DMEA-t. 30 perc múlva a hőmérsékletet 60°C-ra csökkentjük és 60 perc alatt, erőteljes keverés közben, 105 rész ionmentesített vizet adunk hozzá. A kész emulzió szilárdanyag-tartalma 45 tömeg%, pH-értéke

9,5 és viszkozitása 4,8 Pa.s. (BROOKFIELD RVT, 5-ös orsó, 100 ford/perc, 20°C).

Az emulzió vizsálati eredményei azonosak az 1. példa szerint előállított termékével.

3

5

10

15

20

25

30

35

40

45

50

55

60

65