199161. lajstromszámú szabadalom • Eljárás polimer bevonattal stabilizált poliizocianátot tartalmazó diszperziók előállítására

199161

P ET A-teszt

Összetétel

1 mól lineáris poli(propilén-glikol-éter), móltömeg=2000,

x ekvivalens % amin-stabilizátor, 5

2 mól dimer, finomszemcsés toluilén-diizocinát (TT), közepes szemcseméret 20 ± 1,5 pm,

1 mól 2,4-(2,6-diamino-3,5-dietil-toluoI-izomer-elegy (65/35) (DETA) 10

0,2 ólom-oktoát oldat 100 g poliolban

37

A kísérlet általános leírása:

Az amin-stabilizátort a poliolban oldjuk, majd a TT-t ebben az elegyben szuszpendáljuk. 30 perc reakcióidő után a szobahőmérsékletű stabilizált diizocianáthoz hozzáadjuk a DETA-t és a katalizátort. A besűrűsödési hőmérsékletet az előzőekben leírtak szerint határozzuk meg.

A TT helyett a többi, legalább 30°C olvadáspontú poliizocianát is használható. Adott esetben az amin-stabilizátor és poliizocianát helyett izolált, előzetesen stabilizált poliizocianátok is adagolhatok.

38

3. tablazat

kísérlet

sorszama Az amin stabilizator fajtajá (2)

A stabilizator 0.5%

mennyisége a 1,0%

TT-re

1,5%

vonatkoztatva ekv.% 3%

(1)

besurísódesi

(3)

homerseklet Ce (A)

(5)

(6)

1.

etilen-diamin

szobahom.X

60

80

2.

dietilen-tetramin

90

150

3.

2,5-d iaraino-2,5-di-9 9

szoba

60

4.

metil-hexan

neopentan-diamin

9 9

hom.X

80

130

5.

1,6-diamino-2,4,4-80

105

120

6.

trimetil-hexan

bisz-amino-metil-hexaszab'ahSra. X

85

110

7.

hidro-4,7-metano-indan

(TCD-amin)

izoforon-diamin

9 9 „

70

85

8.

2,4-diamino-metil-ciklohexan szobahám.

70

90

9.

2,4-diamino-metil-ciklohexan 75

85

90

10.

3,39-dimet i1-A,A9-diamino-70

70

75

11.-dicik1ohexi1-metan 1%A-diamino-ciklohexan

X

szobahom.

X

szobahom.

ö5

12.

13.

14.

2~(2-ammo-etil-anino)-etanol

l-amino-3-ciklotiexil-amino-propan

N,N',-dimetil-etilen-diamin

» 9

90

szobahom.

75

100

70 ✓ X

115

105

80

15.

2,5-dimetil-piperazm

9 9

szobahom.

85

16.

triamino-pölipropilen-eter

85

120

130

11.

18.

6U

(Jeffamine T-403, móltömeg =

43a, Texaco Chemical Corp.

(USA)) „ x „ x „ x

hldraz in-hidrat szobahora. szobahom. szobanom.

nincs iösszehasonlíté DETA hozzáadása után pillanatszeru sűrűsödés es egy

kísérlet) heten belül tdrhalbsodás szobahomérsákleten.

A mar szobahóme'rsekleten bekövetkező be sűrűsödés ebben az esetben a stabilix , , t , I ..

zator (alifas poliaminok stb.) nem kielégítő stabilizáló hatását (bevonatkepzo

reakció) jelenti.

3. példa

Szilárd diizocinát és különböző (a-d) ali- 55 fás diaminok bevonó reakciójának sebessége

200 g 2000-es molekulatömegű lineáris poli(propilén-glikol-éter)-ben 70 g dimerizált toluilén-2,4-diizocianátot (TT) szuszpendálunk. Minden esetben az így előállított izodanát szuszpenzióhoz keverjük szobahőmérsékleten a TT-vel történő bevonó reakcióhoz optimalizált mennyiségű (a-d) alifás diamint. Meghatározott időközönként mintákat veszünk. A nehezen oldható izocianátot leszűrjük, az oldatot acetonnal, vízzel és fenolvörössel elegyítjük és a szűrletben maradó amin tartalmat 0,1 n vizes hidrogén-klorid oldattal titráljuk.

20