199131. lajstromszámú szabadalom • Eljárás 2-klór-4-(etil vagy izopropil-amino)-6-(karbetoxi-metil-amino)-sz-triszin előállítására
199131 3 tort és a cianur-kloridot. A cianur-klorid vizes szuszpenziójához hazzáadagoljuk a glicin-észter-hidrokloridot, majd a nátrium-karbonátot pH 7—8 értékig. Ezután az elegyet még továbbreagáltatjuk 0°C-on, míg a pH 6—7-re nem csökken, majd a terméket izoláljuk. A reakció második lépésében a keletkezett diklór- (karbetoxi-metil-amino) -sz-triazint emutgeátor segítségével ismét vízben szuszpendáljuk szobahőmérsékleten. Először 10 pH értéknél 35°C-on .kioldjuk belőle a reagálatlan cianur-kloridot, amely ilyen körülmények között hidrolizál és hidrolizált termék alakjában kioldható. Ezután második lépésben reagáltatjuk az etil-aminnal, ill. izopropil-aminnal nátrium-karbonát vagy kálium-karbonát jelenlétében 10 pH-értéknél. Az elegyet 60—65°C-on utóreagáltatjuk. Eljárásunk előnyeit az ismert módszerekkel szemben az alábbiakban foglaljuk össze: 1) Kiküszöbölhető a tűz- és robbanásveszélyes szerves oldószerek használata, így a termék technológiája és berendezései egyszerűsíthetők. 2) Gazdaságosabb is az eljárás, mert reagáló közegként oldószer helyett vizet alkalmazunk, így az oldószer-regenerálókör elhagyható. 3) Tisztább termék állítható elő a vizes közegben, mivel a melléktermékek képződése visszaszorítható és a cianur-klorid a köztitermék mellől egyszerűen eltávolítható. Az eljárást a következő kiviteli példákban közelebbről ismertetjük: 1. példa 150 ml vízben 0,1 g Tensiofix BCZ jelű emulgeátorhoz 0°C-on beadagolunk 18,5 g (0,1 mól) cianur-kloridot, majd 14 g (0,1 mól) glicin-etil-észter-hidrokloridot 7 ml vízben szuszpendálva, ezután 0°C-on 10,6 g (0,1 mól) nátrium-karbonátot 5 ml vízben szuszpendálva. A 7—8 pH-értéken az elegyet 15— 20 percig keverjük 0°C-on. A keletkezett terméket leszűrjük és 50°C-on megszárítjuk. Hozam 20 g (80%), op.: 85—88°C. 4 60 ml vízhez 0,05 g Tensiofix BCZ jelű emulgeátort adunk és 12,5 g (0,05 mól) diklór-(karbetoxi-metil-amino) -sz-triazint szuszpendálunk szobahőfokon, majd kálium-kar- 5 bonáttal 10 pH-értéket állítunk be és 35°C-on addig keverjük az elegyet, míg a cianur-klorid már nem mutatható ki (Magyar Kémiai Folyóirat 71, 306—309/1965/ eljárása szerint). Ezután szobahőmérsékleten "beadagoló lünk 5 g (0,053 mól) 47,7%-os etil-amint, majd 3,5 g (0,0253 mól) kálium-karbonátot (az előzőleg beadott mennyiséget levonjuk belőle) 3 ml vízben oldva. Két órát az elegyet 60—65°C-on keverjük. A hozam 11 g 15 (84%), Gp. 227—229°C, gázkromatográfiásán elemezve 95%-os. 2. példa Az 1. lépés ugyanaz, mint az 1. példában, 20 a 2. lépésben etil-amin helyett 3,13 g (0,053 mól) izopropil-amint adagolunk be. A kapott termék op.-ja 120— 123°C, kitermelés 11,3 g (83%). 25 SZABADALMI IGÉNYPONT Eljárás 2-klór-4-(etil- vagy izopropil-amino)-6-(karbetoxi-metil-amino)-sz-triazin előállítására cianur-klorid és glicín-étilészter- 30 -hidroklorid valamint etil-(vagy izopropil)-amin két lépésben való reagáltatása útján savmegkötőszer jelenlétében, azzal jellemezve, hogy a cianur-kloridot 0—5°C közötti hőmérsékleten vízben egy emulgeálószer je- 35 lenlétében felszuszpendáljuk és kálium- vagy nátrium-karbonát savmegkötőszer jelenlétében glicerinetilészter-hidrokloriddal reagáltatjuk, majd a köztiterméket izoláljuk és szárítjuk, a kapott nyers diklór-(karbetoxi-me- 40 tilamino)-sz-triazint vízben, ugyancsak egy emulgeálószer jelenlétében környezeti hőmérsékleten felszuszpendáljuk, a nem reagált cianur-kloridot 10 pH-értéken 30—38°C közötti hőmérsékleten kioldjuk mellőle és a tisztított köztiterméket vizes közegben káiium- 45 -karbonát vagy nátrium-karbonát jelenlétében etil-(vagy izopropil)-aminnal reagáltatjuk. Rajz nélkül Kiadja: Országos Találmányi Hivatal, Budapest A kiadásért felel: Himer Zoltán osztályvezető Ni 709. Nyomdaipari vállalat, Ungvár
