199127. lajstromszámú szabadalom • Környezetkímélő üzemi eljárás karbendazim és benomil előállítására

(19) HU MAGYAR

NÉPKÖZTÁRSASÁG

ORSZÁGOS

TALÁLMÁNYI

HIVATAL

SZABADALMI

LEÍRÁS

SZOLGÁLATI TALÁLMÁNY

(22) A bejelentés napja: 85.06.11. (21) 2291/85

(II) (13)

199127 B

(51) Int.Clj C 07 D 235/32

(41) (42) A közzététel napja: 1987.03.30. (45) Megjelent: 1990.01.29.

(72) Feltalálók:

dr. TÓTH Géza, 60%, dr. TÓTH István, 20%, PÁSZTOR Erzsébet, 10%, TANKÓ Józsefné, 10%, Budapest, HU

(73) Szabadalmas:

CHINOIN Gyógyszer és Vegyészeti Termékek Gyára Rt., Budapest, HU

(54) KÖRNYEZETKÍMÉLŐ ÜZEMI ELJÁRÁS KÁRBENDAZIM ÉS BENOMIL ELŐÁLLÍTÁSÁRA

(57) KIVONAT

A találmány tárgya környezetkímélő üzemi eljárás az (I) általános képletű vegyületek — ahol

R1 jelentése hidrogénatom vagy n-butil-karbamoil-csoport —

vizes ciánamid-oldat klór-hangyasav-metil-észter és alkálifém-hidroxid reakciójával vizes közegben előállított, de nem izolált metoxi-karbonil-ciánamid és o-fenilén-diamin reagáltatásávai, majd kívánt esetben önmagában ismert módon végzett karbamoilezéssel történő előállítására, oly módon, hogy 40—60 t% os vizes ciánamid-oldatot klór-hangyasav-metil-észterrel reagáltatunk, a klór-hangyasav-metil-észter adagolással párhuzamosan vagy annak befejezése után, vizes, a reakcióelegy-térfogat 1,3—2,1-szeresének megfelelő térfogatú 15—30 tömeg%-os alkálifém-hidroxid-oldatot adagolunk az elegyhez olyan sebességgel, hogy a reakcióelegy hőmérséklete a 45°C-t ne haldja meg és pH értéke 6,0—7,5 között legyen, majd a karbometoxi-cián-amid képződés befejeződése után hozzáadjuk az oldathoz az o-fenilén-diamint vagy sósavas vizes oldatát, majd sósavval pH 3,5—5 közé állítva az efegyet 90—100°C-ra melegítjük, a pH-t szükség szerinti mennyiségű sósav adagolásával a fenti tartományban tartjuk, majd a kapott (I) általános képletű vegyületet — ahol

COOCH3

(.