199123. lajstromszámú szabadalom • Eljárás többszörösen helyettesített piridin-1-oxidok és ilyen vegyületeket tartalmazó gyógyászati készítmények előállítására
199123 32. példa 2,6-Dimetil-4- (4-tiomorfoliniI)-piridin-3- -karbonsav-1 -oxid-ammóniumsó 2 g (0,007 mól) 2,6-dimetil-4-(4-tiomorfolinil) -piridin-3- karbonsav- 1-oxid-hidrokloridot (amelyet a 7. példában leírt módon állítottunk elő) 25 ml 25%-os ammónium-hidroxid-oldatban oldunk és az. oldatot szobahőmérsékleten 3 óra hosszat keverjük. Ezután az oldószert vákuumban ledesztilláljuk és a maradékot vízmentes etanolban keverjük. A nem oldódó részt kiszűrjük és a 13 szűrletből az etanolt ledesztilláljuk. Maradékként 570 mg cím szerinti ammóniumsót (az elméleti hozam. 27%-a) kapunk, amely 140°C-tól zsugorodik és bomlás közben 250°C- 5 on olvad. Elemzési adatok a C12H|9N303S (molekulatömeg 285,37) képlet alapján: számított: C 50,51%, H6,71%, N 14,72%; talált: C 50,26%, H 6,80%, N 14,50%. 10 A fenti példákban leírt valamennyi vegyület adatait az alábbi 1. táblázatban foglaljuk össze: 14 I. táblázat /I/ általános képletű vegyületek Példa. R1 R2 x 4-NR-V X só v. bázis Op. °C í.-CH3-ch3 \__r-CN HCl 237 - 239 2.-Díj-ch3 /—V N^S-0-CN Bázis 180 3.-ch3-ch3 W \-CN HCl 246 4.-C3H7 'C3H7-CN HCl 34 5--CHj-ch3-/_)o-no2 HCl 189 6.-CHj-ch3-0-conh2 Bázis 285 - 287 7.-CH3-ch3 0-C00H HCl 222 8. “CHj ~CH3-O-no2 HCl 204 - 206 9. ~C»3-CHj-nC°-CN HCl 245 10.-CH3-CH3 z-\-N .N-CH. \__f 3-CN 2 HCl . H20 265 - 267 11.-CH3-CHj /—V,-N N-H-no2 2 HCl 240 12.-ch3-CH3-CN HCl 218 - 220 13.-CH3-CHj-CN HCl 209 14,-CHj-ch3 •»0-CN HCl 223 15.-CH3-ch3 V-io.3-CN HCl 211 16--ch3-ch3 ‘»OC-CN HCl 195 '8
