199121. lajstromszámú szabadalom • Eljárás béta-fluor-piridin-származékok előállítására
199121 adunk a lombikba. Az elegyet ezután 4 1/2 órán át I40°C-on tartjuk. Az elegyből vett minta glpc elemzése azt mutatja, hogy a reakciónak ebben a szakaszában a 3-klór-2-fluor-5- - (trifluor-metil) -piridin köztitermékké való átalakulás még csak körülbelül 70%-os, így további 28 g (0,5 mól) száraz kálium-fluoridot adunk az elegyhez. További 1 óra elteltével a köztitermékké való átalakulás — az elemzés alapján — teljessé válik. Ekkor még 28 g (0,5 mól) száraz kálium-fluoridot adunk a reakcióelegyhez és az elegyet légköri nyomáson viszszafolyatás mellett forraljuk. A fejhőmérséklet körülbelül 1/2 óra alatt körülbelül 111°C-ra esik. Ekkor megkezdjük a termékelvételt és 1/2 óra alatt körülbelül 10 g terméket szedünk, majd a reagáltatást éjszakára leállítjuk. A desztillálás folytatásakor körülbelül 3 1/2 óra alatt még 60 g 110—180°C forráspontú terméket nyerünk. Az ezután vett mintákból más illóanyag, mint NMP nem mutatható ki. A termék glpc elemzés szerint 59,1 g 2,3- -difluor-5-(trifluor-metil)-piridint és 8,1 g 3- -klór-2-fluor-5-(trifluor-metil)-piridint tartalmaz, azaz az előbbi terméket 84%-os konverzió mellett 54%-os hozammal nyerjük. SZABADALMI IGÉNYPONTOK 1. Eljárás a (VI) általános képletű ß-fluor-piridin-származékok előállítására — a képletben R jelentése -CF» vagy -Cl-, azzal jellemezve, hogy egy (V) általános képletű a-halogénezett ß-klor-piridint — a képletben X jelentése klór- vagy fluoratom és R jelentése -CF3 11 vagy klóratom — a kicserélendő ß-kloratomra számítva sztöchiometrikusan szükséges kálium-fluorid mennyiség 0,75—1,5-szeresével reagáltatunk 50°C és az oldószer forráspont-5 ja közötti hőmérsékleten vízmentes körülmények mellett 6,66 és 101,3 kPa közöti nyomáson poláris aprotikus oldószerben, adott esetben fázistranszfer katalizátor és/vagy adott esetben savmegkötő anyag jelenlétében és a 10 kapott (VI) általános képletű terméket a reakcióelegyből képződése közben 6,66 és 101,3 kPa közötti nyomáson kidesztilláljuk és kívánt esetben további kiindulási anyagot adagolunk a reakcióelegybe. 2. Az 1. igénypont szerinti eljárás 2,3-difluor-5- (trifluor-metil) -piridin előállítására, azzal jellemezve, hogy 3-kIór-2-fluor-5-(trifluor-metil)-piridin kiindulási anyagot alkalmazunk. 20 3. Az 1. igénypont szerinti eljárás, azzal jellemezve, hogy 2,3-diklór-5-(trifluor-metil)-piridin kiindulási anyagot alkalmazunk. 4. Az 1. igénypont szerinti eljárás 2,3-difluor-5-klór-piridin előállítására, azzal jelle-25 mezve, hogy 2,3,5-triklór-piridin kiindulási anyagot alkalmazunk. 5. Az 1. igénypont szerint' eljárás, azzal jellemezve, hogy oldószerként dimetil-szulfoxidot, szulfolánt vagy N-metil-pirrolidont al-3Q kalmazunk. 6. Az 1. igénypont szerinti eljárás, azzal jellemezve, hogy a reagáltatást 150°C és az oldószer forráspontja közötti hőmérsékleten végezzük. 35 7. Az 1. igénypont szerinti eljárás, azzal jellemezve, hogy a reagáltatást 6,66 és 39,96 kPa közötti nyomáson végezzük. 12 2 lap rajz képletekkel 7
