199110. lajstromszámú szabadalom • Hatóanyagként 2-(2-klór-1-metoxi-etoxi)-fenil-metil-karbamát új kristálymódosulatát tartalmazó rovarölőszer és eljárás az új kristálymódosulat előállítására
199110 Szűrés, illetve centrifugálás és szárítás után kapott termék a differenciál-termoanalízis szerint tiszta M I módosulatú kloetokarb. 2. példa 1000 liter heptánt 65—70°C-ra melegítünk. Ehhez az oldathoz keverés közben hozzáadunk 30 kg kloetokarbot oldva tartalmazó szobahőmérsékletű 110 liter metilén-kloridos oldatot. Az elegy keveredési hőmérséklete 55°C, és 20°C-ra lehűtve a kloetokarb kikristályosodik. A kikristályosodott kloetokarb differenciál-termoanalízis alapján tiszta I módosulatú. a) 1000 liter heptánt 20°C-on keverőüstbe töltünk. Ehhez az oldathoz keverés közben 30 kg kloetokarbot oldva tartalmazó 110 liter metilén-kloridos oldatot adunk. A kloetokarb azonnal kikristályosodik. A kikristályosodott kloetokarb differenciál-termoanalízis alapján tiszta II módosulatú. b) 1000 liter heptánt 20°C-on keverőüstbe töltünk. A heptánhoz 5 g I módosulatú kloetokarb oltókristályt adunk. Ezután keverés közben hozzáadunk 30 kg kloetokarbot oldva tartalmazó 100 liter metilén-kloridos oldatot. A kloetokarb azonnal kikristályosodik. A kikristályosodott kloetokarb differenciál-termoanalízis alapján az I és II módosulatok keveréke. íbff liter vizet 20°C-on keverőüstbe töltünk. A vízhez keverés közben 30 kg kloetokarbot oldva tartalmazó 110 liter acetonos oldatot adunk. A kloetokarb azonnal kikristályosodik. A kikristályosodott kloetokarb differenciál-termoanalízis alapján tiszta I módosulatú. 4. példa a) 29 kg száraz, II módosulatú kloetokarbot köpenyes keverőberendezésben 55—609C- on 18 óra hosszat erőteljesen keverünk. Lehűlés után a kloetokarb differenciál-termoanalízis alapján tiszta I módosulatú. b) 29 kg száraz, II módosulatú kloetokarbot köpenyes keverőberendezésben 55— 60°C-on 18 óra hosszat állni hagyjuk, tehát csak hőkezeljük. Lehűlés után a kloetokarb differenciál-termoanalízis alapján továbbra is II módosulatú maradt. Az I módosulatú kloetokarb hatóanyag a szokásos módon készítményekké, és ezek megfelelő alkalmazási formákká, például közvetlenül permetezhető oldatokká, továbbá porokká, s szuszpenziókká vagy diszperziókká, emulziókká, olajdiszperziókká, pasztákká, porozószerekké, szórószerekké vagy granulátumokká dolgozhatók fel, és ezek alkalmazása permetezéssel, porlasztással, porszórással, szétszórással, vagy locsolással történhet. Az alkalmazási formák a mindenkori felhasználási célhoz igazodnak, és minden esetben a hatóanyag lehető legegyenletesebb eloszlását kell lehetővé tenniük. Közvetlenül permetezhető oldatok, emulziók, paszták vagy olajdiszperziók előállításához közepes és magas forráspontú ásványolaj-frakciók, így kerozi- vagy gázolaj, továbbá szénkátrányolajok, valamint növényi 3 és állati olajok, alifás, aromás és ciklusos szénhidrogének, például benzol, toluol, xilol, paraffinok, tetrahidronaftalin, alkilezett naftalinók, illetve származékaik, metanol, etanol, propanol, butanol, kloroform, szén-tetraklorid, ciklohexanol, ciklohexanon, klór-benzol, izoforon és nagypolarftású oldószerek, például dimetil-formamid, dimetil-szulfoxid, N-metil-pirrolidon használhatók. Vízzel hígított készítmények emulziókoncentrátumokból, pasztákból vagy nedvesíthető porokból víz hozzáadásával készíthetők. Emulziók, paszták vagy olajdiszperziók előállítására a hatóanyagot önmagában vagy olajban vagy oldószerben oldva felületaktív adalék, így nedvesíthető-, tapadást elősegítő-, diszpergáló- vagy emulgeálószer jelenlétében vízben homogenizáljuk. A hatóanyagból és felületaktív adalékból, így nedvesítő-, tapadást elősegítő-, diszpergáló- vagy emulgeálószerből és esetleg oldószerből vagy olajból vízzel hígítható koncentrátumok készíthetők. Felületaktív adalékként a lignin-szulfonsav alkálifém-, alkáliföldfém- és ammóniumsói, naftalin-szulfonsav, fenol-szulfonsav, alkil-aril-szulfonátok, alkil-szulfátok, alkil-szulfonátok, a dibutil-naftalin-szulfonsav alkálifém- és alkáliföldfém-sói, lauril-éter-szulfát, zsíralkohol-szulfátok, zsírsavas alkáli- és alkáliföldfém-sók, szulfátéit hexadekanolok, heptadekanolok és oktadekanolok sói, szulfátéit zsíralkohol-glikol-éter-sók, szulfonált naftalin és naftalinszármazékok formaldehiddel alkotott kondenzációs termékei, naftalin, illetve naftalin-szulfonsav fenollal és formaldehiddel alkotott kondenzációs termékei, poli(oxi-etilén)-oktil-fenol-éter, etoxilezett izooktil-fenol, oktil-fenol és nonil-fenol, alkil-fenol-poli (glikol-éter), tributil-fenil - poli(glikol - -éter), alkil-aril-poliéter-alkoholok, izotridecil-alkohol, zsíralkohol és etilén-oxid kondenzátumok, etoxilezett ricinusolaj, poli(oxi-etilén)-alkiléterék, etoxilezett poli(oxi-propilén), lauril-alkohol-poli (glikol-éter)-acetát, szorbitészter, lignin-szulfit-szennylúgok és metil-cellulóz használhatók. Porokat, porozó- és szórószereket a hatóanyagnak szilárd hordozóanyaggal való összekeverésével vagy együttes őrlésével készíthetünk. Granulátumokat, például bevont, impregnált és homogén granulátumokat a hatóanyagnak szilárd hordozón való megkötésével állíthatunk elő. Szilárd hordozóként például ásványi anyagokat, így kovasavgélt, kovasavat, szilikátokat, talkumot, kaolint, attapulgitot, mészkövet, meszet, krétát, bóluszt, löszt, agyagot, dolomitot, kovaföldet, kalcium- és magnézium-szulfátot, magnézium-oxidot, őrölt műanyagot, műtrágyát, így ammónium-szulfátot, ammónium-foszfátot, ammónium-nitrátot, karbamidot, továbbá növényi termékeket, így gabonalisztet, fakéreg-, fa- és csonthéj-őrleményt, cellulózport használhatunk. 4 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 65 3
