199107. lajstromszámú szabadalom • Eljárás alfa-aminosavak és alfa-aminosav-amidok előállítására katalitikus hidrolízissel heterogén fázisban
199107 géngázzal buborékoltatunk át. 1,8 g (=0,00915 mól) N-akriloil-8-aza-l,4-dio.xa-spiro [4,5] dekán és 0,35 g (=0,00183 mól) N.N’-biszakriloil-piperazin 7,5 ml desztillált vízzel készült oldatát 1 órán keresztül ugyan- 5 csak nitrogéngázzal buborékoltatunk át. Ezután 1 ml desztillált vízben oldott 20 mikroliter TEMED-t és 25 mg ammónium-peroxo-diszulfátot adunk az előbbi vizes oldathoz. Az így kapott vizes oldatot azután a paraffinolajba öntjük. Az emulziót 1 óra hosszat nitrogénatmoszférában keverjük. Ezt követően a gyöngyalakban kapott polimert kiszűrjük. A polimert pentánnal majd desztillált vízzel mossuk. A polimerből 1 N sósavoldattal szuszpenziót készítünk, amelyet 24 órás rázatásnak vetünk alá. A szűréssel kinyert polimert vízzel mossuk. A karbonilcsoportok kapacitása 2^ 4,1 milliekvivalens/g. 9 A fent leírt kopolimereket az analitikai jellemzők meghatározása előtt ki kell szárítani. A rutin előállítási eljárás során azonban ettől el lehet tekinteni, mivel a vizes mosásokat követő szárítás elegendő. A katalizátorok hatékonysága A karbonilcsoportokat tartalmazó polimergyanták hatásosságát — a különböző a-aminosav-nitrilek átalakulásának katalizálását 10 tekintve — egy előzetesen híg nátriumkarbonát-oldattal kondicionált csőreaktorban határoztuk meg. Az alábbi A táblázatban közölt eredmények az a-amino-propionitril hidratálásának példáján mutatják be az egyes 15 katalizátorgyanták hatékonyságát. A táblázatban feltüntetett kísérleti eredményeket a következő kísérleti feltételek mellett kaptuk: reaktorhőmérséklet: 25°C, a-amino-propionitril-koncentráció a csőreaktor bemeneténél: 0,05 mól/1 hidroxilion-koncentráció: 0,02 mól/1. 10 A táblázat Különböző karbonilcsoportokat tartalmazd polimerek katalizátorhatékonyságának összehasonlító vizsgálata /a reaktor - minden esetben - 1,3 g gyantát és 4,5 ml oldatot tartalmazott/ Polimer A polimer karbonil-Kontakt%-os átala7 csoportjainak kapaidő a rekulási fok citása milliekvivaaktorban a reaktor lens/g-ban /perc/ kimeneténél /«C-amino-propionamid! a kiindulási •C-amino-propionitrilre számítva/ la 66 26 m=0, 0,85 33 14,5 n” =0, R=Me . 14,6 6,8 ^ ïiê ©-©■ s II o 1,2 14,6 12 n-n’-l, 8,8 8,5 33 77 ©-©■ m=0, 1,5 14,6 8,8 34 25 n’=n”«=1, 6,2 17 Illb 33 74 m= 1, 2 14,6 33 8,8 20 n=2, n’=n” = 1. 6,2 14 lile, Ilid 33 99,8 14,6 93,4 8,8 80,6 6
