199100. lajstromszámú szabadalom • Eljárás diaceton-alkohol előállítására vizes acetonból
3 HU 199100 B 4 diaceton-alkoholt további vegyipari termékké kívánják feldolgozni - például hexilénglikollá vagy metil-izobutil-ketonná - felhasználható közvetlenül az atmoszferikus desztilláció fenékterméke is. Ez a korábbi eljárásnál nem volt lehetséges, mert a fenéktérmékben lévő alkálisó mérgezte volna a következő feldolgozási lépés katalizátorát. A nagyobb viztartalom és az ebből adódó járulékos előnyök azt is jelentik, hogy a jelen szabadalomban javasolt eljárással közvetlenül feldolgozhatok mellékanyagáramként vagy a kőolaj, festék stb. ipari eredetű szennyezett oldószerként keletkező magas víztartalmú aceton-anyagáramok is, melyet eddig legtöbbször hulladékként kezelve elégettek, tekintettel arra, hogy a desztillációs tisztítás igen gazdaságtalannak bizonyult. Az általunk kidolgozott eljárást a szabadalmi kör korlátozása nélkül az alábbi példák során ismertetjük. la. példa 100 kg 20 tömeg X vizet tartalmazó acetonhoz intenzív keverés mellett 1 liter 20 tőmegX-os vizes nátrium-hidroxid-oldalot adtunk és szobahőmérsékleten 1,5 órát állni hagytuk. A kialakult egyensúlyi elegyet hidrogén formájú Dowex 50 W X 4 kationcserélő gyantával töltött ioncserélő oszlopon bocsajtottuk át olyan átfolyási sebességgel, hogy a kilépő elegy pH-ja £ 7,5 legyen. Ily módon az alábbi összetételű oldatot kaptuk: diaceton-alkohol: 12 tömegX aceton: 68 tömegX víz: 20 tömegX Az acetont és a vizet ledesztilláltuk. A fenéktermékként visszamaradó diaceton-alkohol olyan tisztaságú, hogy további kémiai reakciók alapanyagaként felhasználható. (Tisztasága 95X). lb. példa összehasonlításképpen elvégeztük az la. példában leirt kísérletet úgy, hogy 100 kg 2 tömegX vizet tartalmazó acetonhoz - az 1 052 970 sz.- német szövetségi köztársasi beli szabadalomban javasolt koncentrác -tartománynak megfelelően - 1 liter 6 megX-os NaOH-oldatot adtunk. Méréseink mutatták; hogy ilyen kiindulási anyag és ' talizátor mennyiség mellett csak 3,5 óra u alakult ki szobahőmérsékletéül az la. pél< ban leírt termékösszetétel. . 2. példa , Mindenben az la. példa szerinti móc jártunk el, azonban +3 °C-op játszattuk 1< reakcjót 2 óra alatt és ugyanilyen hőmére« létén végeztük az ioncserét. Ily módon alábbi összetételű oldatot kaptuk: diaceton-alkohol: 18 tömégX , aceton: 62 tömegX víz: 20 tömegX Az aceton és víz ledesztillálésa utár diaceton-alkoholt finom desztillációval tiss tottu k. 3. példa 100 kg 45 tömegX vizet tartalmazó a tonhoz szobahőmérsékleten, intenzív keve mellett 1 liter 20 tömegX-os KOH-oldatot < tunk, az elegyet 1 órán át állni hagyt majd 1/2 óra alatt 0-5 °C közé hűtött ük ott további 1/2 órát állni hagytuk. A 19,8 megX diaceton-alkoholt, 35,2 tömegX acet és 45,0 tömegX vizet tartalmazó terméke gyet a 2. példában leírtak szerint dolgoz fel. 4. példa 75 kg acetont, 22 kg vizet, 1,5 kg te olt és 1,5 kg xilolt tartalmazó szobahóm sékletú elegyhez 1 1 20 tX-os vizes NaOH- datot adtunk keverés közben, ezt követ az elválasztott felső fázist 2,5 óra hoBE állni hagytuk, majd hidrogén formára re nerált Varion KSM ioncserélő oszlopon át zettük. A kapott elegyet filmbepárlón vei tűk keresztül és vákuumban való rektifi lássál nyertük a 10,5 kg 98X-os tisztáéi diaceton-alkoholt. . 5 10 15 20 25 30 35 •10 45 50 4
