199066. lajstromszámú szabadalom • N-(Foszfono-metil)-glicin-származékokat tartalmazó szilárd, szemcsés herbicid készítmények és eljárás azok előállítására
11 12 HU 199066 B 1 g Hi-Sil-t (szilicium-dioxid) használunk és a bepárlást 665 Pa abszolúl nyomáson (végső állapot) végezzük 100 °C-on 1/2 óra hosszat. A kapott termék hűtés közben gyorsan megszilárdul. Az anyag nem málik szét nyitott edényben való állás közben. 7. példa Az 1. példában megadott módon dolgozunk azzal az eltéréssel, hogy 25 g PLURAFAC A-39-et használunk (lineáris alkohol-etoxilát) felületaktív anyagként, amely 56 °C-on olvad, és a bepárlást 133 Pa abszolút nyomáson (végső állapot) 100 °C-on 1/2 óra alatt végezzük. A kapott viszkózus anyag szobahőmérsékletre való hűtés közben megszilárdul. Az anyag nem málik szét nyitott edényben való állás közben. 8. példa Egy laboratóriumi Buchi Rotavaporban megolvasztunk 12,5 g IGEPAL DM 970 jelű felületaktív anyagot (trialkil-fenoxi-poli/etilénoxi/-etanol) egy 200 ml-es gömblombikban 70 °C-on. Az olvadt felületaktív anyaghoz 47,8 g izopropil-amino-N-(foszfono-metil)-glicin 53,5 tömegX-os vizes oldalát adjuk hozzá és az elegyet környezeti hőmérsékleten tartjuk. Ezután az elegyet lassan 95 °C-va melegítjük vákuumban (665 Pa abszolút nyomás) és mérsékelten keverjük a forrás szabályozása végett. Mintegy 1/2 óra múlva lényegében eltávolítjuk az összes vizet és az elegyet szobahőmérsékletre hűtjük. A kapott szilárd anyagot eltávolítjuk az edényből spa- 5 tulával, majd porrá őröljük mozsárban törővel nilrogéngáz légkörben. A por egy mintáját nyitott tégelyben tartjuk, de nem jelentkezik szétmálás. 10 9. példa A 8. példa szerinti készítményt állítjuk elő azzal az eltéréssel, hogy 12,5 g PLURO- 15 NIC 17R8 felületaktív anyagot használunk (propilénoxid/etilénoxid-kopolimer) és a bepárlást 1/2 óra hosszat végezzük 90 °C-on 665 Pa abszolút nyomáson. A kapott szilárd anyag nem málik szét nyitott edényben való 20 állás közben. 10. példa 25 12 további port készítünk és valamennyi kapott szilárd anyagot vizoldható porrá őröljük. A porokat a következő módon állítjuk elő: (a) Hat különböző felületaktív anyagot (15 g-30 -ot minden por számára) összekeverünk 1 g Hi—Sil—lel (szilicium-dioxid) és 42,5 g trimetil-szulfónium-N-(foszfono-metil)-glicin 58 tömegX-os vizes oldatával, majd a 6. példában leírt módon feldolgozzuk az elegyeket. A 3. 35 táblázatban megadjuk a felületaktív anyagokat. 3. táblázat Felületaktív anyagok Por Márkanév Gyártó Op. (°C) Átlagos Viszkozitás Osztály vagy móltömeg 77 °C (cp) Képlet 1 Pluronic 108 BASF 57 14600 2800 poliol 2 Tetronic 909 BASF 59 30000 8200 poliol 3 Pluracol BASF 61 7500-polietilén-E 8000--glikol 4 Plurafac BASF 56 2600 125 lineárid alkohol-A-39-etoxilát 5 . Iconol BASF 55 6900-dinonil-fenol-DNP-150 .-etoxilát 6 Trycol Emery 54-nonilfenol-6954-etoxilát 8
