199066. lajstromszámú szabadalom • N-(Foszfono-metil)-glicin-származékokat tartalmazó szilárd, szemcsés herbicid készítmények és eljárás azok előállítására
7 HU 199066 B 8 szilárd termék előállítását, amely nem higroszkópos. A PMCM vegyület és a felületaktív anyagok tömegaránya általában 4:1 és 1:2 közötti, előnyösen 2:1 és 1:1 közötti. A találmány szerinti készítmények öszszetétele például az alábbi. A készítményekben az alkotók mennyiségét tömegszázalékban adjuk meg, amennyiben másként nem jelöljük. 69,3% N-(foszfono-metil)-glicin-trimelil-szulfóniumsó 30,7% Pluronic F-108 (op. 57 °C) 100% 69,3% N-(foszfono-metil)-glicin-izopropil-aminsó 30,7% Tetronic 909 (op. 59 °C) 100% 69,3% N-(foszfono-metil)-glicin-izopropil-aminsó 30,7% Pluronic F-108 (op. 57 °C) 100% A találmány szerinti szilárd készítmények fontos jellemzője az, hogy a PMCM vegyület bensőséges elegyet alkot a felületaktív anyaggal. A PMCM vegyület kezdetben diszpergálva van a felületaktiv-inátrixban. Úgy véljük, hogy az ilyen bensőséges diszperzió meggátolja azt, hogy a PMCM vegyület abszorbeálja a nedvességet. A találmány szerinti készítményeket bármely alkalmas módszerrel előállíthatjuk. \z előnyös eljárás abban áll, hogy először egy a PMCM vegyületet és az oldószert tartalmazó elegyet készítünk. Az előnyös változatban a PMCM vegyületet feloldjuk az oldószerben. Más változatoknál a PMCM vegyülését diszpergáljuk abban. Számos változat esetén az elegyet úgy készítjük, hogy a PMCM vegyületet in situ képezzük. így például bizonyos változatoknál í-(foszfono-metil)-glicint reagáltatunk valaaely kívánt bázissal viz jelenlétében és igy így a PMCM vegyületet tartalmazó vizes ollatot készítünk. Előnyös változatokban az N(foszfono-metil)-glicin-izopropil-amin-oldato;at ily módon állítjuk elő. A találmány szerinti eljárásnál használtató oldószer megválasztása nem kritikus, de ■.z oldószernek bizonyos követelményeket ki :ell elégítenie. így az oldószernek alkalmasisk kell lennie arra, hogy oldja vagy disz>ergálja az adott PMCM vegyületet az alkalíazott hőmérsékleten a kezdeti elegy kialakiása érdekében anélkül, hogy hátrányosan efolyásolná a PMCM vegyület fitoaktivitását. linél nagyobb mértékű a PMCM vegyület ldhatósága vagy diszpergálhatósága a használt oldószerben, annál kevesebb oldószerre an szükség és igy könnyebb lesz az ezt övető eltávolítása. Előnyös az, hogy az oldószer normális forráspontja nagyobb a választott felületaktív anyag olvadáspontjánál. A legfontosabb az, hogy az oldószert olyan hőmérsékleten távolítsuk el, amely magasabb a felületaktív anyag olvadáspontjánál. Következésképpen, ahol uz oldószer normális forráspontja alacsonyabb a felületaktív anyag olvadáspontjánál, ott az oldószert emelt nyomáson kell eltávolítani. Előnyös oldószerek a viz és a poláros szerves oldószerek, igy a metanol, ctanol, izopropil-alkohol és az aceton. Ezek közül a viz a legelőnyösebb. . A kezdeti elegy harmadik alkotója a felületaktív anyag. A felületaktív anyagot hagyományos módszerekkel adjuk az oldószerhez a PMCM vegyület hozzáadása előtt, közben vagy az után. A felületaktív anyagot előnyösen olvadt állapotban adagoljuk, bár bizonyos változatoknál azt kezdetben csupán oldjuk vagy diszpergáljuk az oldószerben és a hőmérsékletet csak azután emeljük a felületaktív anyag olvadáspontja fölé. Az olvadt felületaktív anyag kezdeti alkalmazása lehetővé teszi a könnyebb keverést és igy elősegíti az oldószer mennyiségének a csökkentését, amely kívánatos. Ilyen esetekben, amelyekben maga az olvadt felületaktív anyag képes oldani vagy diszpergálni az alkalmazásra kerülő PMCM vegyületet, használhatjuk azt oldószer helyett. Annak érdekében, hogy kialakítsuk az olvadt felületaktív anyagot és fenntartsuk az olvadt formát, a kezdeti elegy hőmérsékletét a felületaktív anyag olvadási hőmérsékletére csökkentjük. A felső határ az a hőmérséklet, amelyen az adott PMCM vegyület, a felületaktív anyag vagy más adalékok bomlanak. Abban az esetben, ha trialkil-szulfónium-N-(foszfono-metil)-glicineket választunk PMCM vegyületekként, akkor általában 30-110 °C hőmérséklettartományt alkalmazunk. Az oldószert ezután eltávolítjuk a kezdeti elegyből. Erre a célra bármely oldószereltávolító módszert használhatunk, amennyiben a hőmérséklet a felületaktív anyag bomlási hőmérséklete alatt és olvadáspontja felett marad. Alkalmasak erre a célra a melegítés és a vákuumos módszerek vagy a kettő kombinációi. így például a végső elegyet elég magas hőmérsékletre melegíthetjük az oldószer lepárlására, ha a fenti követelményeket kielégíti. Az a hőmérséklet, amelyen az oldószert lepároljuk, függvénye az elegy hőmérsékletének, abszolút nyomásának és összetételének, igy ha csökkentett nyomást alkalmazunk, akkor az oldószert alacsonyabb hőmérsékleten távolíthatjuk el. Előnyös eszköz az oldószer csökkentett nyomáson történd eltávolítására valamely üzemi típusú filmbepárló. Mivel a termék tartózkodási ideje a készülékben nagyon rövid, a bomlás mértéke nagyon csekély. 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 65