199066. lajstromszámú szabadalom • N-(Foszfono-metil)-glicin-származékokat tartalmazó szilárd, szemcsés herbicid készítmények és eljárás azok előállítására
HU 199066 B 2 A találmány hatóanyagként N-(foszfono-metil)-glicin-származékokat tartalmazó szilárd, szemcsés herbicid készítményekre és azok előállítására alkalmas eljárásra vonatkozik. A találmány szerinti új, szilárd herbicid készítmények hatóanyagai közelebbről az N-(foszfono-metil)-glicin monoalkil-ammónium- és trialkil-szulfónium-sói, ahol az alkilcsoportok 1-4 szénatomosak. Ezeket a vegyületeket N-(foszfono-metil)-N-(karboxi-metil)-vegyületeknek nevezzük és röviden .PMCM'-el jelöljük. Nagyszámú fitoaktiv PMCM vegyület ismert már a szakterületen. Ilyen vegyületeket ismertetnek a 3 455 675, 3 556 762, 4 405 531, 3 868 407, 4 140 513, 4 315 765, 4 481 036 és 4 397 676 számú USA szabadalmi leírásokban, valamint a WO 84/03607. számon nyilvánosságra hozott nemzetközi találmányi bejelentésben. E szabadalmi leírások legtöbbje eljárást is ismertet ilyen ^fegy öletek előállítására. Ilyen eljárásokat Írnak le a 3 288 846, 4 507 250, 4 147 719 és 4 487 724 számú USA szabadalmi leírásban. A PMCM vegyületek, különösen a vizoldható sók, nehezen állíthatók elő szilárd formában. Ezek nehezen kristályosíthatok ki és nehezen különíthetők el vizes oldatokból. Ezek a vegyületek üveges, nem kristályos szilárd anyagok, amelyek szabad levegőn gyorsan nedves pépekké alakulhatnak. A PMCM vegyületek kereskedelmi formáit általában nem szilárd formában, hanem vizes oldatok alakjában forgalmazzák. Ezek az oldatok gyakran csupán körülbelül 50 tömeg% PMCM vegyületet tartalmaznak. Ennek következtében veszteségek jelentkeznek a raktározásnál, a szállításnál és hátrányos az is, hogy tartályokra van szükség. A PMCM vegyületek vízben rendszerint savasak és kelátképző tulajdonságokat mutatnak. A vas és az aluminium hajlamos arra, hogy hatástalanítsa a vegyületek fitoaktivitását. Ezenkívül ezek a vegyületek reagálhatnak bevonatlan vagy galvánozott acéllal, eközben hidrogéngáz képződik, amely nagyon éghető gázkeveréket alkot a levegővel. Abban az esetben, ha ez a gázkeverék lángra lobban vagy felrobban, akkor komoly személyi sérüléseket okozhat. Emiatt e vegyületek vizes oldatait szokásosan műanyagedényekben vagy speciálisan bevont acéltartályokban tárolják és szállítják. Nagyon kívánatos lenne ezeket a PMCM vegyületeket szilárd formában csomagolni és árusítani annak érdekében, hogy megoldjuk a raktározásnál és a szállításnál, valamint a konténeres továbbításnál a biztonságos kezelést és elkerüljük a PMCM-oldatokkal együtt járó problémákat. Ismeretesek olyan szabadalmak, amelyek PMCM vegyületeket tartalmazó nedvesíthető porokra vonatkoznak, ilyenek például a 1 • 4 405 531. számú USA szabadalmi leírások. Ezek a nedvesíthető porok PMCM vegyületet, közömbös töltőanyagot és egy vagy több felületaktív anyagot tartalmaznak. Az ilyen nedvesíthető poroknak az a hátrányuk, hogy a szilárd töltőanyag csökkenti a hatóanyagok mennyiségét, amelyek meghatározott méretű tartályokban szállíthatók. További hátrányként jelentkezik az, hogy azok a fitoaktiv vegyületek, amelyek ilyen porokban kívánatosak lennének, különösen a PMCM-sók, higroszkóposak és szétmálanak. Emiatt nagy figyelmet kell fordítani az ilyen nedvesíthető porok csomagolására, tárolására és felhasználására. Végül, ha az ilyen csomagolt por csak egy részét használják fel, nagy elővigyázatot igényel a megmaradt rész stabilitásának a biztosítása. Munkánk során felismertük, hogy nem higroszkópos és nem szétporló PMCM kompozíciókat állíthatunk elő szilárd formában oly módon, hogy a) a PMCM vegyületböl, oldószerből és olvadt felületaktív anyagból, amely környezeti hőmérsékleten szilárd, kezdeti elegyet készítünk, b) az oldószert a kezdeti elegyből a felületaktív anyag olvadáspontja feletti hőmérsékleten eltávolítjuk, c) a keletkező végső elegyet a felületaktív anyag olvadáspontja alatti hőmérsékletre hűljük, majd a kapott készítményt szemcsézett formává, igy pelletté, pelyhekké, granulátummá vagy porrá alakítjuk. Az itt alkalmazott .szilárd' megjelölés olyan fizikai állapotra vonatkozik, amelynél a készítmény határozott alakkal és térfogattal rendelkezik és ellenáll az alakváltozásnak. A szilárd anyag bármilyen alkalmas szemcsézett formává, igy pelletté, pehellyé, granulátummá vagy porrá alakítható. A szilárd készítmény ezt kővetően valamely alkalmas oldószerben, előnyösen vízben a mezőn feloldható és felvihető azokra a növényekre, amelyeken a készítmény herbicid hatását érvényesíteni kívánjuk. PMCM vegyületként előnyösen izopropil-amin-N- ( foszfono-metil)-glicint vagy trimetil-szulfónium-N-(foBzfono-metil)-glicint alkalmazunk. A PMCM vegyülettel együtt használható felületaktív anyag megválasztása fontos a találmány szerinti készítmény szempontjából. A PMCM vegyülettel együtt felhasználásra kerülő felületaktív anyag megválasztását a szakember könnyen elvégezheti anélkül, hogy kísérletekre lenne szükség az alkalmazást illetően. Akármilyen felületaktív anyagot használunk, a követelmény az, hogy szilárd legyen környezeti hőmérsékleten, azaz magas olvadásponttal kell rendelkeznie. Előnyösek azok a felületaktív anyagok, amelyeknek az olvadáspontja 50 °C felett van. A felületaktív anyag nem lehet higroszkópos vagy szétmáló. A szilárd felületaktív anyagnak könnyen old-5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 65 3
