198961. lajstromszámú szabadalom • Adalékanyag-keverék nyersolajakhoz
3 HU 198961 B 4 gamma-lakton-csoport- tar tál ma észté r-csoport-tartalma keton-csoport-tartalma savcsopoi’t-tartalma 2-15 mmól/mól -CHz-csoport, 5-45 mmól/mól -CHz-csoport, 10-75 mmól/mól -CHz-csoport, 5-50 mmól/mól -CH2-csoport, és az A és B komponensek aránya (99:1) és (50:50) közötti érték. Az etilén-vinil-észter-kopolimerben a vinil-észter előnyösen vinil-acetát vagy vinil-propionót. A találmány szerinti adalékanyag-keverék másik komponenseként oxidált etilén-kopolimereket és/vagy polietilént alkalmazunk, amelyek az oxidáció révén az alábbi funkciós csoportokat tartalmazzák: hidroxilcsoport gamma-lakton-csoport észtercsoport ketoncsoport savcsoport 10-85 mmól/mól -CHz-csoport, 2-15 mmól/mól -CHz-csoport, 5-45 mmól/mól -CHz-csoport, 10-70 mmól/mól -CHz-csoport, 5-15 mmól/mól -CHz-csoport, A találmány szerinti adalékanyag-keveréket 0,001-0,5 lömegX mennyiségben alkalmazzuk. A találmány szerinti adalékanyag-keve- 5 rék B komponensének előállítását a 116 625 számú NDK-beli szabadalmi leírásban közöltek alapján az alábbiak szerint végezzük: 100 kg polietilén - vagy etilén-vinil-acetát kopolimer gyantát rozsdamentes, saválló, keveróvel elö- 10 állított reaktorban 140-160 °C hőmérsékleten megolvasztunk, a reaktorba oxigéngázt vezetünk és inert komponensként vizet adagolunk. A reakcióhőmérsékletet és a reakció lefutását az oxigénadagolásnak megfelelő mér- 15 tékű, a reaktorba adagolt viz mennyiségével (párolgás révén létrejövő hőelvonás) és külső köpenyfűtéssel szabályozzuk. A reakció végbemenetele után az oxigénadagolást megszüntetjük, viz hozzáadásával a hőmérsékle- 20 tel gyorsan 120 °C-ra csökkentjük és a kapott terméket porlasztással granuláljuk. Az alkalmazott reakciókörülményeket a kővetkező táblázatban foglaljuk össze. 25 30 A táblázat 02 Funkciós csoportok 1/h.kg mmól/mól -CH2 -csoport Hidroxil "ü-Lak- Ész- Ke- Sav ton ter ton 1.2 433 20 210 131 250 10.5 35 18 3.7 9.3 12.0 11.0 3.5.6 433 21 211 131 500 9.5 36 11 2.4 6.1 12.0 6 4 433 25 213 133 000 16.5 55 82 14.6 43.8 68 48 7 433 21 211 131 500 8.0 45 38 7.2 24.6 28.6 24 Példa Hőmérsék- vízmennyiség pótlólag Reakciólet K ml/h.kg liter hozzáadott idő h víz Kcal Az összetételt a következőképpen határozzuk meg. A vinil-acetát-tartalmat pirolízissel határozzuk meg, úgy, hogy 200 mg po- 55 limerizátumot 300 mg tiszta polietilénben pirolizis-lombikban 5 percig 450 °C hőmérsékleten melegítünk, a képződő gázokat egy 250 ml-es gömblombikban felfogjuk, az ecetsavat NaJ/KJ03 oldatban elnyeletjük és a felszabaduló jódot NazSzC>3 oldattal titráljuk. Az oxidációval bevitt csoportok meghatározását IR spektroszkópia segítségével a jellemző sávokon mutatott abszorpció alapján határozzuk meg: Hidroxil-csoport 3400 cm*1, y-lakton-csoport 1777 cm'1, Észter-csoport 1736 cm'1. A keton- és savcsoportok meghatározását, mivel a karbonil- és keto-csoportok jellemző sávjai (1710...1715 cm'1) átlapolást mutatnak, úgy végezzük, hogy a karbonil-cso- 60 portokat tionil-kloriddal savkloriddá alakítjuk és az abszorpciót 1798 cnr^nél mérjük. A reakció után 1715 cm'^nél mutatott érték r ketocsoportra jellemző, annak alapján a koncentrációja meghatározható. 65 4
