198919. lajstromszámú szabadalom • Eljárás furfurolgyártás reakcióelegyének vagy LUTTER-víznek energiatakarékos feldolgozására
I HU 198919 B 2 A találmány szerinti eljárás akkor is alkalmazható, ha a furfurol egy részét a reakcióelegyből a hagyományos módon kinyerik. Ilyen esetben az extrakciós lépésnél a reakcióelegyben visszamaradt furfurolnak a karbonsavak attrakciójára gyakorolt elónyös hatását kihasználva a Luttervizet tisztítjuk meg a benne lévó szerves anyagoktól. A víz-oldószer arány megválasztásánál a Lutter-víz furfurol-tartalmál kell mértékadónak tekinteni. Amennyiben a furfurol mennyisége nem éri el az ecetsavra vonatkoztatott 50 tömegot a megfelelő extrakciós viszonyok biztosítására a Lutter-víz furfurol-tartalmát az Üzemmenet módosításával ennél nagyobbra kell emelni. Az oldószer visszanyerés, az extraktum víztelenítése, valamint a furfurol, ecetsav és hanagyasav szétválasztása ebben az esetben is ugyanúgy történik, mint a teljes furfurolmennyiség extrakciós kinyerése esetén. A találmány szerinti eljárással kihasználva a hangyasav és ecetsav együttes jelenlétéből és a furfurolgyártás során kialakuló hangysav — ecetsav tömeg arányból (1:5-1:20) származó előnyt, az oldószerként használt (1 — 4 szénatomos alkil)-acetát technológiai veszteségének pótlását, a szokásos eljárásoktól eltérően az oldószer visszanyerő kolonnában adagolt alkohol, célszerűen etanol hozzávezetésével biztosítjuk a rendszerben az észter mennyiségének állandóságát. Az észterképződés reakciójának egyensúlyát kedvező irányba befolyásoljuk azzal, hogy az alkoholt az oldószermentesftő kolonna célszerűen megválasztott helyére vezetjük, ahol a víz azonnal eltávozik a reakció-zónából. Amennyiben a reakcióelegy nem tartalmaz hangyasavat és az eljárást csupán ecetsav kinyerésére alkamazz.uk az észtervesz.teség pótlásának elősegítésére az ecetsavra vonatkoztatva 2 — 5 tömeg% hangysavat adagolunk a kívánt katalitikus hatás elérésére. Találmányunk szerinti eljárási az 1. ábra segítségével szemléltetjük. Az 1. ábra a furfurolgyártás reakcióelegyének extrakció és dcsztilláció kombinációján alapuló feldolgozását mutatja. A furfurolgyártás során keletkező gőzállapotú reakcióelegyet az 1 oldószer visszanyerő desztilláló kolonnába vezetjük, ahol lekondenzál. A 2 hőcserélőben a hőmérsékletét 25 — 35 °C-ig hűljük. Ezután lép a reakcióelegy az 3 extraktorba, ahol extraháló oldószerrel (1 — 4 szénatomos alkil)-acetáttal, előnyösen etil-acetáttal a reakcióelegy szervesanyag-tartalmál kivonjuk. Az extraktum fő tömege az extraháló oldószer és tartalmazza a kiidulási reakcióelegy furfurol, ecetsav, hangyasav és egyéb szervesanyag komponenseit is. Az extraktum az 3 extraktorból annak fejtermékeként távozik és a 2 hőcserélőn keresztül az 1 oldószer visszanyerő desztilláló kolonnába kerül. Az 3 extraktorból a vizes fázis a benne oldódó oldószerrel együtt a 4 kifúvató kolonnába jut, ahol gőzzel kifúvatjuk belőle az oldószert. A 4 kifúvató kolonna alján elvezetésre kerülő víz szerves anyagot már csak olyan kis koncentrációban tartalmaz, hogy annak kémiai oxigénfogyasztása nem éri el az 50 mg-1 értéket. A 4 kifúvató kolonnából távozó oldószer — gőz elegy 5a szeparátorban válik szét. Az 1 oldószer visszanyerő desztilláló kolonnában a kiindulási reakcióelegy hőtartalmát kihasználva kerül sor az extraktum vízmentesítésérc és az oldószer visszanyerésére: az 1 oldószer visszanyerő desztilláló kolonnái fejtermékeként az extraháló oldószerként alkalmazott észter vizes azeotrópját nyerjük, fenéklermékként pedig vízmentesen kapjuk a kiindulási reakcióelegy szerves komponenseit kevés észterrel szennyezve. A találmányunk szerinti eljárás során az 1 oldószer visszanyerő desztilláló kolonna kiforraló részébe 7 tartályból (1—4 szénatomos alkil)-alkoholl, célszerűen etil-alkoholt vezetünk, amely az extraktum ecetsav tartalmát részben 1 — 4 szénatomos alkil-, célszerűen etil-acetáttá alakítja, pótolva az eljárás észterveszteségét. Az 1 oldószerregeneráló kolonnából távozó észter-víz azeotróp 5a szeparátorban hűtés következtében két fázisra válik. Az 1 oldószer visszanyerő desztilláló kolonnái távozó vízmentes szerves fázist dcszti 1 lációval választjuk szét az alábbi módon: A furfurolt az első 6a reklifikáló kolonnában fenéktermékként kapjuk. Ennek a kolonnának a fejterméke ecetsavat, hangyasavai és az extraháló-oldószcrként használt észternek azt a részét tartalmazza, amelyet az oldószerregeneráló kolonnában nem távolítottunk el. Az első 6a rektifikáló kolonna fejterémeke kerül a második 6b rektifikáló kolonnába. Ennek a fenékterméke ecetsav és hangyasav elegye, fejterméke az extraháló-oldószer. A hangyasav és ecetsav elválasztása a harmadik 6c rektifikáló kolonnába történik. A találmány szerinti eljárást az alábbi példákban mulatjuk be. 1. példa Reakcióé leuv extrakciója A 3 extraktorba felül lép be a 400 kg/ó tömegáramú kondenzállatott reakcióelegy, amely az alábbi tömegáramokat tartalmazza: víz. 371,0 kg/ó furfurol 20,0 kg/ó ecetsav 8,0 kg/ó hangysav 0,8 kg/ó etil-ac. 0,0 kg/ó egyéb szerv. < 0,2 kg/ó összesen: 400,0 kg/ó Az elegy hőmérsékelte 303 K°. Az extraktorban 1:1,8 oldószer tömegarányt alkalmazunk és alul vezetjük be a vízzel telített etil-acetátból álló extrahenst, amelynek ugyancsak 303 K° a hőmérsékleten, tömegárama 720 kg/ó. Az extraktor felső részén lép ki az extraktként nyert szerves fázis, amely,a reakció elegy szerves komponenseit tartalmazza. Az extraktor alsó kivezető csonkján etil-acetáttal telített víz távozik és a kiforralóba jut, ahol direkt gőz befúvással (50 kg/ó, T = 398 K) eltávolítjuk belőle az oldott etil-acetátot és ezt az extrahálószer gyűjtőtartályába vezetjük. A kiforralóból távozó elfo5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 65 3
