198900. lajstromszámú szabadalom • Eljárás izoftálsav előállítására
9 HU 198900 R 10 sav képződési sebessége 3,95.10'2 mól/1.perc. A stacionárius állapot elérése után az izoftálsavnt. kícsapatjuk, ecetsavval öblítjük és 130 ± 5 °C hőmérsékleten szárítjuk. Az izoftálsav 0,018 lömeg% m-Loluilsav és 0,021 tömeg% m-karboxi-benzaldehid szennyeződést tartalmaz, a színszáma 20,3 a Mazen-skála szerint. A folyamat teljesítménye 392 g/l.h. Az ízftálsav kitermelése 85,4%-os. 10. példa 796.5 ml (víz: 1,1 mól/1) 203.5 ml (1,65 mól/1) (0,8.10"2 mól/1) (0,4. IO'2 mól/1) (l,2.10-z mól/1) elegyet 410 ml/h beadagoljuk a tiellátott oxidációs 2,00 g 0,98 g 1.24 g A m-xilol oxidációjához 1000 ml kiindulási reakcióelegyet készítünk 80-90 °C hőmérsékleten, keverés közben. A kiindulási reakcióelegy összetétele: 98 t%-os ecetsav m-xilol kobalt-acetát mangén-acetát nátrium-bromid A fenti összetételű nagyságú térfogatáramban tanból készült,, keverővei reaktorba. Az oxidációs termékeket azonos sebességgel vezetjük a reaktorból a gyűjtőtartályba. A reaktor hőmérséklete 200 °C, a nyomás 2,0 MPa. A levegő-felhasználás 5,16 Nl/perc (379 Nl/mól m-xilol). Az elhasznált, levegőt kondenzállalás és abszorbeálás után a szabadba engedjük. A reakcióelegy tartózkodási ideje a reaktorban 38 perc. Az izoftálsav képződési sebessége 4,10.10-2 mól/1.perc. A stacionárius állapot elérése utón az izoftálsavat kicsapatjuk, ecetsavval öblítjük és 130 ± 5 °C hőmérsékleten szárítjuk. Az izoftálsav m-toluilsavat. nyomokban és 0,016 tömeg% m-karboxi-benzaldehid szennyeződést tartalmaz, a színszáma 28,0 a Hazeri-skála szerint. A folyamat teljesítménye 410 g/l.h. Az izoftálsav kitermelése 88,3%-os. A fenti összetételű elegyet 420 ml/h nagyságú j.érfogatárambari beadagoljuk a titánból készült, keverővei ellátott oxidációs reaktorba. Az oxidációs termékeket azonos 5 sebességgel vezetjük a reaktorból a gyűjtőtartályba. A reaktor hőmérséklete 200 °C, a nyomás 2,0 MPa. A levegő-felhasználás 5,04 Hl/perc (370 Nl/mól m-xilol). Az elhasznált levegőt konderizállatés és abszorbeálás után a 10 szabadba engedjük. A reakcióelegy tartózkodási ideje a reaktorban 37 perc. Az izoftálsav képződési sebessége 3.90.10"2 niól/l.perc. A stacionárius állapot elérése után az izoflálsavat kicsapatjuk, ecetsavval öblítjük és 130 15 ± 5 °0 hőmérsékleten szárítjuk. Az izoftálsav 0,007 tömeg% m-t,oluilsav és 0,008 tömeg% m-karboxi-benzaldehid szennyeződést tartalmaz, a színszáma 27,0 a Hazen-skála szerint. A folyamat teljesítménye 392 g/l.h. Az izo- 20 ftnlsav kitermelése 87,3%-os. SZABADALMI IGÉNYPONT 25 Kijárás izoftálsav előállítására m-xilol levegővel történő oxidációjával ecet.savas oldatban, kobalL- és mangán-acéla tol, valamint brómvegyület.et tartalmazó katalizátor rendszer jelenlétében - ahol a katalizátor rend- 30 szerben a brómvegy ület és az összesített kobalt- és mangán-acetát ekvimoláros mennyiségű -, azzal jellemezve, hogy a m-xilol oxidációját. 190-205 °C hőmérsékleten és 1,9- -2,3 MPa nyomáson végezzük, a katalizátor 35 rendszerben a kobalt- és mangán-acetát mólarányát 2:1 és 5:1 arányok közötti értéken tartjuk, továbbá a m-xilol:viz:összesitett kobalt- és mangán-acetát. mólarányét a reakcióekgyben 1,0-1,75:1,0-2,5:( 1,0-1,2)-10-2 érté-40 ken tartjuk. 11. példa 45 A m-xilol oxidációjához 1000 ml kiindulási reakcióelegyet készítünk 80-90 °C hőmérsékleten, keverés közben. A kiindulási reakcióelegy összetétele: 50 98 t/4-os ecetsav 815 ml (víz: 1,1 mól/1) m-xilol 185 ml (1,5 mól/1) kobalt-acetát 2,50 g (1.0.10-2 mól/1) mangán-acetát 0,49 g (0,2.10-2 mól/1) nátrium-bromid 0,97 g (1,2.10-2 mól/1) 55 Kiadja az Országos Találmányi Hivatal, Budapest. - A kiadásért felel: Kimer Zoltán osztályvezető R 4886 - KJK 90.2451.66-13-2 Alföldi Nyomda Debrecen - Felelős vezető: Renkö István vezérigazgató 7
