198870. lajstromszámú szabadalom • Eljárás gyémántszemcséknek szinterkötésű szerszám hulladékokból a fémmátrix oldásával történő visszanyerésére
3 HU 198870 4 .4 előre készített ele gybe helyezzük, majd az oldáshoz a hidrogénperoxid oxidálószert folyamatosan vagy szakaszosan adagoljuk, hogy a részaránya 0,1-3,0 m% között legyen. A fémmátrix feloldása után a nem oldódó 5 gyémántszemcséket leszűrjük és tisztitó műveleteknek vetjük alá. A találmányunkat részletesen egy kiviteli példa alapján magyarázzuk: 10 Példa Néhány milliméter lyukbőségű szitaszövettel ellátott henger alakú kosárba acél 15 alaptestről leforrasztott 1 kg-nyi gyémánttartalmú szegmenset helyezünk és a kosarat belemeritjük 2 1 350 g/1 kénsavat 10 g/1 sósavat, 55 g/1 foszforsavat tartalmazó üvegpohárban lévő elegybe. Az oldathoz 35%-os 20 hidrogénperoxid csepegtetésével megindítjuk az oldást. A reakció sebességét részben a hidrogénperoxid csepegtetésével, részben az üvegpohár külső vízhűtésével szabályozzuk oly módon, hogy az oldó oldat hőmérséklete 25 30-35 °C között legyen. Mintegy 400 ml hidrogénperoxid beadagolása után körülbelül 200 g-nyi szegmenshulladék oldódik a savelegyben. Ekkor a savelegy körülbelül kimerültnek tekinthető. A 30 szegmenseket tartalmazó kosarat kiemeljük és éttesszük egy másik üvegpohárba, amelybe ismét 2 1 fenti savelegyet készítettünk elő, majd hidrogénperoxid fenti módon történő adagolásával a szegmens oldását folytatjuk. 35 Az előző, a kimerült savelegyet tartalmazó üvegpohárban az oldat alján egy csapadék látható, amely részben a szegmenseken lévő ezüst-ólomtartalmú forraszanyagokból, részben nem oldódó volframkarbid szemcsék- 40 bői származik, továbbá ez a csapadék tartalmazza az oldás során a kosárból kipergö gyémántszemcséket. Ezt a csapadékot az oldatból szűrőpapíron történő szűréssel elválasztjuk, a csapadékot vízzel mossuk, majd 45 szárítószekrényben 60-80 °C-on a szűrőpapíron levő csapadékot kiszárítjuk. Mivel a tapasztalatok szerint a gyémántszeracsék 99,5%-nál nagyobb része az 50 ju-nál nagyobb mérettartományba esik, ezért a kiszárított csa- 50 padékot célszerű 50 ;u-os lyukméretű szitán történő szitálással a 0,5-10 /u mérettartományba eső WC szemcséktől, valamint a szintén finomszemcsés ólom-ezüst kloridok zömétől megszabadítani, E tisztítás után kapott 55 gyémántszemcséket ezután 40% ammóniumacetát, majd 25% ammónium-hidroxid oldatban történő főzéssel tovább tisztítjuk és a kinyert gyémánt tisztaságát végül mikroszkóp alatt ellenőrizzük. 1 kg szegmensből a hulla- §q dék fajtájától erősen-függően, átlagosan 60 karót (12 g) tiszta gyémántszemcse nyerhető ki. Megoldásunk egyik előnye az, hogy az oldat a kereskedelemben kapható vegysze- 55 Országos Találmányi Hivatal, Budapest - A kia R-4883 - 1 4 rokböl elkészíthető, pl. a kereskedelmi (96%-os) kénsav kb. 1700 g/1 töménységű, a sósav (35%-os) kb. 400 g/1 töménységű és a foszforsav (98%-os) kb. 1800 g/1 töménységű. Tehát az általunk megadott példákban szereplő oldat 1 literének elkészítéséhez kb. 200 ml tömény kénsavat, kb. 30 ml tömény foszforsavat és kb. 25 ml sósavat kell 1000 ml-re vízzel felhígítani. Az általunk talált oldószerelegyben óránként a szegmensek tömegének, típustól függően mintegy 2%-a oldódik, ami 50 órás teljes oldási időt jelent. Hogy ez milyen gyakorlati konzekvenciákra vezet, egyszerűen belátható azzal, hogy egy 1 kg/ó oldási teljesítményű gép töltete H2O2-HZSO4 elegy esetén mintegy 2 t gyémánttartalmú fémhulladék lenne, míg a találmány tárgyát képező esetben ez 50 kg. Megoldásunk meglepő és előre nem látható hatása az, hogy a három fajta sav elegye hidrogénperoxiddal ilyen nagy oldási sebesség növekedést eredményez. Ráadásul különösen feltűnő, mint azt a példa is mutatja, hogy ezen anyagok közül a kevésbé agreszszív savak a H2SO4 és H2PO4 részaránya milyen nagy és a legagresszívabb, azaz az ötvözet illetve fémkomponenseit az önmagában legjobban megtámadó, tehát a legnagyobb oldási sebességre képes HC1 részaránya igen csekély, szinte katalitikus mennyiségű. Az sem elhanyagolható szempont, hogy az alkalmazott savelegy lényegesen olcsóbb, mint a korábban alkalmazott királyviz-folysav elegy. SZABADALMI IGÉNYPONTOK 1. Eljárás gyémántszemcséknek színtérkötésű szerszámhulladékokból a fémmátrix oldásával történő visszanyerésére, - előnyösen Co, Cu, Ni, Fe, Sri, WC komponenseket tartalmazó - szint.erkötésű szerszómhulladékok fémmátrixának savakat és oxidálószert tartalmazó oldóelegyben történő feloldásával és a nemoldódó gyémántszemcsek kiszűrésével, azzal jellemezve, hogy a savakat és oxidálószert tartalmazó oldó elegy 10-50 m% kénsavat 2-15 s% foszforsavat és 0,1-5 m% sósavat és 0,1-3 111% hidrogénperoxidoL tartalmaz, és a hidrogénperoxid tartalmát folyamatos, vagy időközönkénti utánadagolással a 0,1-3 m% határok között tartjuk, mimellett az oldó elegy hőmérsékletét 15-60 °C előnyösen 20-35 °C között tartjuk. 2. Az 1. igénypont szerinti eljárás, azzal jellemezve, hogy a gyémánttartalmú hulladékot az oldó elegy savkomponenseit tartalmazó előre elkészített elegybe helyezzük, majd az oldáshoz a hidrogénperoxid oxidálószert folyamatosan vagy szakaszosan úgy adagoljuk, hogy részaránya 0,1-3 m% között legyen. ásért felel: Himer Zoltán osztályvezető 4 90.2448.66-13-2 Alföldi Nyomda Debrecen - Felelős vezető: Benkn István vezérigazgató