198834. lajstromszámú szabadalom • Eljárás kozmetikai készítmények előállítására alkalmas tömény propoliszos oldatok kinyerésére és propoliszos krémkozmetikumok készítésére
5 HU 198834 B 6 hegység) nyers propolisszal végeztük és referenciaként egy extraktorban elvégeztük a kétlépcsős tisztán etanolos extrakciót is. Ebben az esetben eredményül összességében 57,2 tX-os kihozatalt és csak 3,6 tX-os töménységű oldatot kaptunk. A kihozatalt a koncentrétumok szárazanyagtartalraának (bepárlési maradéknak) ismert módon történő meghatározásával és az anyagmérleg segítségével határoztuk meg. Ezeket az oldatokat minden példánál ismertetjük, bizonyítva ezzel a jobb extrakciÓB hatásfokot. A bruttó hozam adatain túlmenően követtük az extraktumok összetételében bekövetkezett változtatásokat is. A különböző, találmány szerinti elegyek összetételét tömegspektrometriás mérési adataink reprezentálják, melynek során közvetlen mintabemérésen és alacsony ionizáló elektronenergián alapuló technikát alkalmaztunk. Az extrakció szelektivitását a propoliszban levő méhviasz-komponenseknek megfelelő CnuH2nt202, illetve CntiH2n02 elemösszetételű, telített, illetve telítetlen zsirsavészterek mennyiségéhez, azaz a nekik megfelelő molekulaionintenzitások értékeihez viszonyítva vizsgáltuk. Amennyiben csupán etanolos extrakciót végeztünk (az 1. összehasonlítható példa extraktuma), ezeknek a csúcsoknak (m/e = 254, 270, 284) az összesion-intenzitás százalékában kifejezett intenzitásértéke 3-5X között van (a tömegspektrumok jobboldalén feltüntetett függőleges tengely). Glicerin hozzáadásával (pl. 4. példa extraktuma) az említett csúcsintenzitások mintegy felére csökkentek, azaz egyéb komponensek, nevezetesen a nagyobb molekulatömegű alkotórészek aránya növekedett meg. (A glicerintől származó csúcsokat az összintenzitások számításában nem vettük figyelembe.) Alifás szénhidrogén és glicerin együttes alkalmazásakor (pl. a 7. példa extraktuma) az eredeti alkoholos extrakcióhoz képest még jelentősebb, az előbb említett mérték alapján kifejezve, mintegy négy-ötszörös termékösszetétel módosulást tapasztaltunk, amely egyértelműen bizonyítja az eredetileg etanol oldhatatlan komponensek oldatba vitelét. A szénhidrogénkomponens szénatomszáménak csökkenésével a fentiekben említett tendencia ugyancsak kimutatható. Ugyanakkor az eljárásunk szerint előállított propolisz kivonatból alifás szénhidrogént nem sikerült kimutatnunk, ezt igazolják a 2- -3. ábrák tömegspektrometriós felvételei is. A találmányunk szerinti eljárással tehát olyan komponensek is kinyerhetóek, amelyek a hagyományos, tiszta etanolos extrakcióval nem. Ezáltal a tisztított termék összetételében - így biológiai aktivitásában is - jobban megközelíti az eredeti, természetes összetételt. A találmány szerinti eljárást az alábbi kiviteli példákkal is szemléltetjük: 1. példa (Összehasonlító példa) Egy 1000 ml-es űrtartalmú, visszafolyató hűtővel, termosztálható köpenyfűtéssel, valamint üvegfrittes gázbevezetővel ellátott extraktorban a találmányunk szerinti oldószerkeverék előnyének bizonyítására összehasonlításképpen elvégeztük a nyers propolisz 96 IX-os etanolos, kétlépcsős extrakcióját is az alábbiak szerint: a készülékbe behelyeztünk 50 g porított nyers propoliszt, rétöltöttünk 500 g 96 t%-os etanolt, majd 5 1/perc áramlási sebességű nitrogén gáz bevezetésével a propoliszt szobahőmérsékleten flotáltuk. A nitrogén által magával ragadott etanolgőzöket a visszafolyató hűtőben kifagyasztottuk és a készülékbe visszacsurgattuk. 10 óra hosszát tartó extrakció után a szuszpenziót leszűrjük, a csapadékot visszahelyeztük az extraktorba, rátóltöttünk további 250 g mennyiségű 96 t%-os etanolt és megismételtük az első extrakciós lépést. Végül a második extraktumot is leszűrtük, a szűrletet öszssekevertük az első extraktummal. Eredményül 57,2 t%-os kihozatallal, 3,6 tX-os propoliszos kivonatot kaptunk, amely szárazanyagának tómegspektrometriás felvételét az 1. ábrában mutatjuk be. 2. példa Az 1. példában ismertetett készülékbe bemérünk 100 g nyers porított propoliszt és ezzel egyidejűleg megindítjuk a propán géz bevezetését. 10 perces propónos átöblítés után a készülékbe betöltünk 400 g, glicerin és 96 tX-os etanol 1:3 tömegarényú elegyét. A folyamatos gázbevezetés hatáséra a nyers propolisz flotélódik, illetve egyben dezintegrálódik. A gáz bevezetését 10 1/perc áramlási sebességgel 4 óra hosszat folytatjuk,, a felesleg -(az oldószerben el nem nyelődött) propánnal magával ragadott - etanolt a viszszafolyató hűtőben kifagyasztjuk és a gázelnyeletőbe visszacsorgatjuk. Az extrakciós idő letelte után a géz bevezetését leállítjuk, a kapott szuszpenziót vákuum-szűrőn átszűrjük (a mechanikai szennyeződésektől ezáltal megtisztítjuk), a szűrletet pedig 200 Hgmm nyomáson (40 °C hőmérsékleten) vákuumdesztillációval betöményítjük, ezáltal egyidejűleg propánmentesitjük. Eredményül 68,3 -tX-os kihozatallal 25,5 tX-os töménységű glicerin-etanol elegyben oldott koncentrétumot és 200 g-nyi visszanyert etanolt kapunk, amelyet, a következő kísérlethez félreteszünk. 3. példa Megismételjük a 2. példát, azzal a különbséggel, hogy propán helyett az extraktorba 10 1/perc áramlási sebességgel bután 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 65 5
