198795. lajstromszámú szabadalom • Elektród elrendezés szabályozható felületű folyékony-fém elektróddal
3 szakasszal ellátott fémtestbe van befogva, a fémtest a folyékony-fém tartály alsó részéhez van hozzáerósítve, és a folyékony-fém tartály termosztáttal van ellátva. A találmány szerinti elrendezésben a 5 fémtest a villamos csatlakoztató elem és a szelep ülés feladatának ellátása mellett a kapilláris csövet befogja és igy rögzíti. A termosztálás a folyékony-fém állandó hőmérsékletét biztosítja, ezzel kiküszöbölhető a mért 10 jel hómérsékletváltozásból eredő hibája és a folyékony-fém viszkozitásénak változása. A fémtest találmány szerinti alkalmazása azzal az előnnyel is jár, hogy az a kapillárisban lévő folyékony-fém szál felé ideális 15 hőátadást biztosit, ebből következően az egymás után előállított elektród cseppek felülete nagymértékben egyforma lesz. Egy különösen előnyös kiviteli alakiban a fémtest úgy van a folyékony-fém tartály 20 alsó részéhez hozzáerósítve, hogy a fémtestnek a szelep üléseként kiképzett felületet hordozó része benyúlik a tartályba, és a fémtestnek a tartályba benyúló részénél fűtőelemmel és hőmérsékletérzékelóvel ellátott 25 termosztáló fémtömb van elhelyezve, amely fűtőelem és hómérsékletérzékeló szabályozóegységhez van csatlakoztatva. Ennél a kialakításnál a termosztát mind a tartályban lévő folyékony-fémet, mind pedig a kapillárisban 30 lévő folyékony-fém szálat közvetlenül termosztálja. A kapilláris cső, pl. üvegcső a fémtestbe úgy van befogva, pl. ragasztással, hogy a két kapilláris szakasz egymás folytatásét ké- 35 pezze. A két kapilláris szakasz belső átmérője megegyezhet egymással, de adott esetben a fémtestben kialakított kapilláris szakasz nagyobb átmérőjű is lehet, ami egyszerűsíti a gyártást és szerelést, továbbá csökkenti az -10 eltőmódés veszélyét. A találmány szerinti elektród elrendezés esetében a klasszikus polalográfiás üvegkapillárÍ3nól nagyobb belső átmérőjű kapillárisok is alkalmazhatók. A cső kapilláris szakaszának belső átmérője 50- 45 -300 /urn, a fémtestben kialakított kapilláris szakasz belső átmérője 200-600 /um lehet. A nagyobb átmérő előnye, hogy a meghatározások érzékenysége növelhető, és nem szükséges nagytisztaságú folyékony-fém használata. 50 Előnyős, ha a szelep rugalmas záróeleme szilikongumi anyagú. Tapasztalataink szerint a megfelelő kialakítású fémtest és a szilikongumi záróelem együttes alkalmazása a szelep igen hosszú idejű üzembiztos működését biz- 55 tositja, még abban az esetben is, ha az elektród elrendezést viszonylag hosszú ideig üzemen kivül, azaz a szelepet zárt állásban tartjuk, majd ismét használatba vesszük. A mérés pontossága még tovább növel- 50 hető egy olyan kiviteli alakkal, amelynek mérőcellája is termosztálva van. Ehhez a mérőcella további fűtőelemmel és további hőmérsékletérzékelővel ellátott további termosztáló fémtömbbel van körülvéve, amely további fű- 55 4 tőelem és további hómérsékletérzékeló a szabályozóegységhez van csatlakoztatva. A térmosztálás hőmérséklete megfelelően vezérelhető szabályozóegység alkalmazásával beállítható. Ilyen módon a különböző hőmérsékleteken elvégzett mérésekből egy vezérlő- és adatfeldolgozó egységgel meghatározhatjuk a mért jel hőmérséklet-függését. A termosztálás hőmérsékletét a szobahőmérséklet fölé emelve, egyszerű módon alkalmazható higany helyett olyan alacsony olvadáspontú fém, pl. gallium, amely szobahőmérsékleten még szilárd. A találmány szerinti elektród elrendezés kapilláris csövének végén kialakult fémcseppet a mérés befejeztével a kapilláris csőhöz vagy a fémtesthez ütódő kalapácsé cseppleszakitő egységgel lehet leszakítani, ennek működtetését ugyancsak a szebályozóegység vezérli a szelep vezérlésével összehangoltan. A találmány szerinti elektród elrendezés folyékony-fém tartálya a tartálynál nagyobb térfogatú folyékony-fém tárolóval lehet összekötve, amely utóbbi közelítőleg állandó hidrosztatikai nyomást biztosit. Adott esetben a tároló is fémtermosztáttal lehet körülvéve. A folyékony-fém tároló térfogata 6zéles határok között változtatható, és így az elektród elrendezés hosszú ideig használható előkészítés nélkül. A folyékony-fém tartály» a folyékony-fém tároló és a közöttük lévő csővezeték a folyékony-fémmel kémiai reakcióba nem lépő fémből, vagy műanyagból van készítve, igy azok nem szennyezik az elektródként használt folyékony-fémet. A találmány szerinti elektród elrendezéssel polarográfiás- meghatározások úgy valósíthatók meg, hogy a mintaoldatot tartalmazó mérőcellában elhelyezett folyékony-fém elektróddal, segédelektróddal és referencia elektróddal villamosán összekapcsolt mérőegységet, valamint a szelepet, a cseppleszakitó egységet, és adott esetben a termosztatot vezérlő szabélyozóegységet egy vezérlő- és adatfeldolgozó egységhez csatlakoztatjuk. Ennél a mérési elrendezésnél a méróegység a mért jelet a vezérlő- és adatfeldolgozó egységbe továbbítja, amely értékelés után utasítást ad a szabályozóegységnek a kapilláris végén kialakított csepp leszakitására és a következő csepp képzésére. A találmány szerinti elektród elrendezéssel elvégzett mérések azt mutatták, hogy a folyékony-fém, pl. higany csepp felülete széles határok között változtatható (kb. 0,5- töl kb. 10 inmMg), és a mérés során az állandó cseppfelület reprodukálhatósága igen jó. Egy méréssorozatnál a relatív standard deviáció 100 csepp esetén 0,45 X volt. A találmányt a továbbiakban a rajzokon szemléltetett előnyös kiviteli alakok alapján ismertetjük, ahol az 1. ábra a találmány szerinti elektród elrendezés egy kiviteli alakjának oldalnézeti rajza, a HU 198795 B 4
