198794. lajstromszámú szabadalom • Eljárás és berendezés elemösszetétel meghatározására
9 HU 198794 B 10 A szénhidrogén-maradék feltételezett monoklórszármazék-tartalma miatt, ebből vagy azonos mintából mérjük a klórtartalmat is. Ehhez az elemanalizátor másik egységében a 185 MBq aktivitású 55Fe sugárforrással és szcintillációs mérőfejjel ellátott, egysugármenetes, erősítő és jeladó műszerrel (egycsatornás amplitúdóanalizátorral) felszerelt készülékben, szobahőmérsékleten vizsgáljuk az állandó rétegvastagságú küvettába bevitt 3 cm^nyi minta sugárelnyelése után mérhető sugárintenzitást. A mért jelintenzitásból, a mért sűrűségből és az ismert klórtartalmú mintával (monoklórbenzol) kapott hitelesítő adatból, a vizsgált szénhidrogén-maradéknál 0,48 tX klórtartalmat, illetve 5,05 <“5 1% raonoklóralkán-tartalmat kapunk. A klórtartalmat és a klórtartalom zavaró hatását figyelembe véve a hidrogéntartalorara 14,77 tX adódik (és a széntartalomra 84,75 tX), ± 0,04 tX hibával. A monoklóralkán-tartalom figyelembevételével a monoklóralkán-mentes szénhidrogén-maradék hidrogéntartalma 14,85 tX (és széntartalma 85,15 tX), szintén 0,04 tX hibával. Ennek alapján a vizsgált minta az 5 X maradék klórszármazékon kívül gyakorlatilag tiszta (tehát kisebb szénatomszámú alkánt nem, legfeljebb csekély álként tartalmazó) tetrakozánból áll. A három elemósszetevókból álló vizsgálati minta teljes elemösszetételének meghatározása ± 0,04 tX-os legnagyobb hibával ~ 25 percig tartott. Ellenpróbaként a kémiai módszerekkel (Pregl-mikroégetés és Grote-Krekeler-égetés titrálással) párhuzamosan végzett elemösszetétel-mérés hidrogénre, szénre és klórra rendre 14,75-84,78-0,47 tX-ot adott ± 0,06 tX- os legnagyobb hibával és ~ 2,5 óra vizsgálati időt igényelt. 2. példa Egy ólmozott (ólom-tetraetil-tartalmú) motorhajtó benzin ólomtartalmát először közelítően, az elemanalízátor egyik egysége használatával, a közepes erősségű, 18,5 MBq aktivitású, K-sugárzó 109Cd sugárforrás sugárzásának elnyelése segítségével mérjük. A benzinminta pontosan 15 g-nyí mennyiségét (± 0,01 g) a függőleges sugármenetű abszorberhez illesztett, kombinációs küvettába visszük és a sugárelnyelés utáni maradók sugárintenzitást szcintillációs mérőfejjel és egycsatornás amplitúdóanalizátorral határozzuk meg. Ugyanígy vizsgáljuk egy ismert (wz) ólomtartalmú (0,682 g/kg) standard minta sugárelnyelését is. A készülék hitelesítését (K) ugyancsak pontosan 15 g-nyi menynyiségű (± 0,01 g), kénmentes, egyébként azonos adalékkal ólmozott benzin kémiai úton (roncsolással és komplexometriás titrálással, tíz párhuzamos vizsgálattal) mért 0,515 g/kg ólomtartalmának sugárelnyelése alapján végezzük. Mérjük ezeken kívül a készülék háttérsugárzását (h) is. Az ólomtartalmat (wi) számítógéppel, az ilyen célra a (3) összefüggésből egyszerűsített és levezetett Iz-h wi = W2 K+lg—— Ii-h összefüggésre irt program alapján számítjuk ki oly módon, hogy a memóriában már előbb rögzített wz, K, I2 és h érték felhasználáséval a keresett wi értéket (az adott esetben 0,702 ± 0,040 g/kg) Ii bevitelekor a számítógép kiadja. A vizsgált mintával az elemanalizátor másik egységét, de ugyanazon detektort és küvettát alkalmazva, a 55Fe sugárforrás lágy K-sugárzása elnyelésének mérésével meghatározzuk a kéntartalmat (0,05 tX), majd ennek figyelembevételével az ólomtartalmat számítógép segítségével 0,698 ± 0,010 g/kg-ra korrigáljuk. A vizsgálati minta ólomtartalmának pontos meghatározása ±0,010 g/kg hibával ~ 20 percet vett igénybe. Az ellenpróbaként végzett kémiai elemzés (roncsolás és komplexometriás titrálás) eredménye 0,692 -±-± 0,015 g/kg, időszükséglete ~2 óra volt. 3. példa Egy kéntartalmú gázolaj tejes elemőszszetételét határozzuk meg égésmelegének kiszámításához. Ehhez a “Sr-*^ sugárforrással és 55Fe sugárforrással és közös küvettával működő abszorberekkel meghatározzuk 3- 3 cm3-nyi minta felhasználásával annak sugárelnyelését és mérjük a minta sűrűségét (0,8168 g/cm3 20,0 °C-on) is. Az adatok alapján közvetlenül megállapítható közelítő hidrogér.tartalom (a kénmentes szénhidrogénrészre szémitva) 13,89 ± 0,2 tX-nak (és a széntartalom 86,11 ± 0,2 tX-nak) adódik, a közvetlenül megállapítható kéntartalomra pedig 0,55 +-± 0,02 tX-ot kapunk. A kéntartalom zavaró hatásának figyelembevétele (0,36X &H/1X &S alapján: -0,20 tX aH/0,55 tX ±S; a hidrogéntartalom eltérése a kéntartalom számértékére nincs számottevő hatással) és a kéntartalom beszámítása az alábbi pontos elemősszetételhez vezet: C - 85,83 ± Ö$4 tX; H - 13,62 ± 0,04 tX; S - 0,55 ± 0,02 tX. A gázolajminta hidrogén-, szén- és kéntartalmát párhuzamosan végzett kémiai módszerek segítségével (Pregl-mikroégetés, lámpakén-módszer) 85,80 - 13,65 - 0,55 tX eredménnyel és 0,04 t%-os legnagyobb hibával ~4 óra alatt sikerült ellenpróbaként meghatározni, a radioaktiv sugárabszorpciós-méréssel végzett, teljes elemősszetétel-mérés ~25 percig tartott. 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 65 7
