198794. lajstromszámú szabadalom • Eljárás és berendezés elemösszetétel meghatározására
1 HU 198794 B 2 A találmány tárgya eljárás és berendezés legfeljebb négy elemből (pl. C, H, S, Cl vagy C, H, Br, Pb, stb) álló, tehát szénhidrogéneket és/vagy szénhidrogén-származékokat tartalmazó, folyékony szerves anyagok teljes vagy részleges elemösszetételének gyors és pontos meghatározására háromféle radioaktív sugárzás elnyelésének mérése és előnyös kombinációja, valamint háromféle radioaktív sugárabszorbciós készülékegység kialakítása, illetve előnyös kombinációja alapján. Ismeretes, hogy a kőolajtermékeknek jórészt csak három, jelentős (> 0,1%) koncentrációban jelenlevő elemösszetevője (C, H, S,) van; a petrolkémiai termékek többnyire szintén csak 3-4 elemösszetevóból (C, H és/vagy S és/vagy Cl, stb) állnak; a közvetlen szénhidrogén-származékoknak tekinthető, egyszerű, szervesvegyipari termékek jelentős része esetében is csak kevés elemösszetevó (C, H, 0, esetleg más elem, pl. halogén) vagy kevés, számottevő mennyiségű komponens jelenlétével kell számolni; végül gyakoriak az egyes ipari termékekben egyféle közepes vagy nagy rendszámú elemet (pl. fémet) tartalmazó, szintetikus komponensek (adalékok, segédanyagok), amelyeknek koncentrációja a közepes vagy nagy rendszámú elem koncentrációja alapján szintén meghatározható. Ismeretes az is, hogy a szerves anyagok szokásos elemösszetevóinek, tehát a szerveselemeknek mennyiségi meghatározására vagy a teljes elemösszetétel megállapítására a mérési módszerek és a mérőkészülékek sorét dolgozták ki. Ezek legnagyobb hányada a vizsgált minták különféle kémiai kezelésén (pl. égetésén) és a vizsgálandó elemet hordozó reakciótermék kémiai meghatározásán (pl. titrálésán) alapul. Használatosak olyan szerveselem-vizsgálati módszerek, amelyeknél a kémiai átalakítás (pl. égetés) termékét műszeres (pl. gázkromatográfiás szétválasztással és detektálással) elemzéssel mérik. Végül egyes elemek koncentrációjának meghatározására alkalmaznak (csak) fizikai (pl. radioaktiv sugérabszorbció) vizsgálati módszereket is (az elnyelés mértéke itt a komponens-öszszetételtöl függetlenül csak az elemösszetételtól, az elemarányoktól függ). A kémiai elemzések jellemzője a nagy pontosság, a jelentős időigény és az elemenként rendszerint eltérő elemzéskivitelezési mód; a kémiai és fizikai módszereket együtt alkalmazó elemzési megoldásoknál az előbbieknél a kisebb pontosság, a nagyobb gyorsaság, valamint a korlátozottabb körű alkalmazhatóság tekinthető jellegzetesnek; végül a csak fizikai jellegű, ismert módszerekre a gyorsaság, ugyanakkor az idegenelem-hatás miatt a mérsékelt pontosság és az egyes elemfajtákra korlátozott alkalmazhatóság a jellemző. Gyors és pontos, teljes elemanalizist lehetővé tevő és hasonló módszereket kombináló (homogén) elemzési eljárás a szakirodalomból nem vált ismertté. A mindezekre vonatkozó kitanitások- egyebek mellett, illetve részben Erdey - Mázor (Szerkesztők): Analitikai Kézikönyv (Műszaki Könyvkiadó, Budapest, 1974.) c. munkában is megtalálhatók. A szervesanalitikai szakirodalomban, a gyorsaságuk révén ipari hasznosításra legalkalmasabb, fizikai módszerek területén - esetenként több évtizede - találhatók egyes elemek koncentrációjának gyors, de kevéssé pontos meghatározására kidolgozott módszerek és készülékek. Így például heteroatom-mentes, azaz csak szénből és hidrogénből álló szénhidrogénelegyek vagy kőolajtermékek hidrogéntartalmának mérésére Smith és Ötvös [Anal.Chem., 26 (1954) 359], Umstétter [Brennstoff-Chemie, 37 (1956) 109], valamint Bálint (MÁFKI Közlemények, 1 [I960) 5 és Acta Chim. Hung., 39 (1963) 171] alakítottak ki először, ^Sr-^Y sugárforrással dolgozó, bétasugár-abszropción alapuló módszert és készüléket. Csak egyféle heteroatomot (pl. 0 vagy S vagy Cl) tartalmazó szénhidrogén- és szénhidrogénszármazék-elegy heteroatom-tartalmának elemzésére Hughes és WilczewBki (Anal. Chem., 26 (1954) 1889), Wiesner [Brennstoff-Chemie, 40 (1959) 273], Kannua (J. Inst. Petroleum, 43 (1957) 198), Bálint [MÁFKI Közlemények, 1 (1960) 5 és Acta Chim. Hung., 26 (1961) 203], valamint Fodorné, Horányi és Kaposi [Magy. Kém. Foly., 67 (1961) 232, 491] alakított ki először módszert és készüléket 55Fe vagy l09Cd vagy 3H/Zr sugárforrással, röntgensugárzás (K-sugárzás vagy bétasugár-fékezési sugárzás) abszorpciója alapján. Heteroatom-mentes elegyek vagy termékek hidrogéntartalmának (vagy sűrűségének) meghatározására, gammasugárzás-elnyelés alapján Fries, Hull és Jones (Application of Radioactivity in Petroleum Technology. Fourth World Petroleum Congress, Róma, 1957), neutronsugár-elnyelés alapján Brunner, Dahn és Geisler (Analyse von Mineralund Syntheseölen mit radiometrischen Methoden, Akademie-Verlag, Berlin, 1968) ismertetett először módszert és készüléket. A hivatkozott elemzési módszerek és elemzőkészülékek idegen elemek jelenlétében, a keresztérzékenységek révén (tehát az idegen elemek okozta kisebb-nagyobb sugárzáselnyelés miatt) csak mérsékelt pontossággal és csak egyféle elemtartalom meghatározására alkalmasak, teljes elemanalizisre azonban nem. A szakirodalom szerint kétkomponensűnek (mátrix és a meghatározandó elem) felfogott (kvázi-kétkomponensű) vizsgálandó anyag változó részarányú idegenelem-tartalmának zavaró hatását, tehát a keresztérzékenységet - egyféle elemtartalom-mérés kapcsán - Bálint kimutatta [Acta. Chim. Hung., 39 (1963) 161], de a megállapítást csak az elemzés fokozódó hibájának levezetésében és megadáséban hasznosította. összefoglalóan megállapítható, hogy a legfeljebb négy elemből álló (az anyagok nagy hányadát magéban foglaló) szerves 3 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 65
