198754. lajstromszámú szabadalom • Eljárás alkil- vagy alkil-fenil poliszulfid EP-adalékok előállítására
7 HU 198754 B 8 és 300 g (13,2 tömegrész) xilolt, majd a keverőt megindítjuk, az oldatot homogenizáljuk és igy oldószerelegyel készítünk. Ezután az oldőszerelegyet 75 °C-ra fűtjük, majd 340 g 70,5%-os tisztaságú nátrium-szulfidot (a 29,5% szennyeződés főleg víz, koksz és szilícium vegyületek, a reakció szempontjából közömbös anyagok) adagolunk a rendszerbe, amit 1 órás keveréssel feloldunk. Az igy előállított nátrium-szulfid oldatot 50 °C hőmérsékletre lehűtjük majd 1 óra alatt több részletben nyomás alatti adagoló tölcsérrel 900 g dimetil-benzil-kloridot adagolunk a rendszerbe és a keletkező hót hűtéssel elvezetjük. Ezt követően 2 órát keverjük az elegyet, majd a hűtővízzel 18 °C hőmérsékletre hűtjük, és a keverést megszüntetjük. Az elegy 1 órás állás után két folyadékfózisra vélik szét. A felső, alkoholos fázist leszívatjuk, az alsó, a terméket tartalmazó fázisból pedig a szilárd NaCl üledéket szűréssel eltávolítjuk. A termék xilolos oldatét vákuumdesztillációval oldószermentesitjük, majd 4 g derítőföld hozzákeverésével derítjük és szűrőpapíron szűréssel tisztítjuk. A reakcióban keletkező bis(dimetil-benzil)-szulfid tömege: 746 g, a kitermelés 94,9%, a termék kéntartalma = 11,6%. A kénatomok száma a molekulában x = 1. 2, példa Az 1. példa szerint járunk el azzal az eltéréssel, hogy a nátrium-szulfid etanol-víz-xilol oldatát 60 °C-ra lehűtjük és 98,5 g elemi porkenet viszünk az oldatba, amelyet teljes oldódásig keverünk (körülbelül 1 óra). A továbbiakban ehhez adagoljuk a 900 g dimetil-benzil-kloridot. Az eljárás továbbbi lépéseit az 1. példában leírtak szerint végezzük. A reakcióban keletkező bis(dimetilbenzil)diszulfid tömege: 835,6 g, a kitermelés 95%, kéntartalom = 21,0%. A kénatomok száma a molekulában x = 2. 3. példa Az 1. példa szerint dolgozunk azzal az eltéréssel, hogy a 60 °C-ra lehűtött nátrium-szulfid oldathoz 295,4 g porkenet mérünk be, amit 1 órás kevei-éssel feloldunk. A továbbiakban az 1. példa szerint járunk el. Az előállított bís(dimetil-benzil)tetraszulfid tömege: 1012 g, a kitermelés 95%, a termék kéntartalma = 34,5%. A kénatomok száma a molekulában x = 4. 4. példa Az 1. példa szerint járunk el azzal az eltéréssel, hogy a 2. példában leírt módon 492,4 g porkén bemérést is alkalmazunk. Az előállított bis(dimetil-benzil)hexaszulfid tömege: 1132 g, a kitermelés 90,4%, a termék kéntartalma =42,3%. A kénatomok száma a molekulában x = 5,7. 5. példa Az 1. példa szerint dolgozunk azzal az eltéréssel, hogy u 2. példában leírt módon 295,4 g porkén bemérést is alkalmazunk és a dimetil-benzil-klorid helyett azzal megegyező mennyiségű etil-benzil-kloridot adagolunk a reakcióelegybe. Az igy előállított bis(etil-benzil)tetraszulfíd tömege: 1008 g, a kitermelés 94,6%, a termék kéntartalma = 34,9%. A kénatomok száma a molekulában x = 4. 6. példa Az 1. példa szerint dolgozunk azzal az eltéréssel, hogy a 2. példában leírt módon 295,4 g porkén bemérést is alkalmazunk és a dimetil-benzil-klorid egyedi vegyület helyett 900 g dimetil-benzil-klorid és etil-benzil-klorid 3:1 arányú elegy ét adagoljuk a reakcióelegybe. Az így előállított bis(dimetil-benzil)tetraszulfid bis(etil-benzil)tetraszulfid, valamint dímetil-benzil-etil-benzil-tetraszulfid vegyületek keverékéből álló termék tömege: 1002 g, (a kitermelés 94,1%), kéntartalma = = 34,1%. A kénatomok száma a molekulában x = 4. 7. példa A 6. példa szerint járunk el azzal az eltéréssel, hogy a nátrium-szufid oldásához használt oldószer xilolt nem tartalmaz. A 300 g xilolL a 900 g dimetil-benzil-klorid, etil-benzil-klorid 3:1 arányú elegyhez keverve együtt adagoljuk a reakcióelegyhez. A 6, példában előállítottal megegyező összetételű termék tömege: 1003 g, kéntartalma = 34,8%, a kitermelés: 94,1%. A kénatomok száma a molekulában x = 4. 8. példa A 6. példa szerint járunk el azzal az eltéréssel, hogy a nátrium-szulfid oldásához használt oldószer xilolt nem tartalmaz, 300 g xilolt a reakció lejátszódása után adagoljuk a reakcióelegyhez. A 6. példában előállítottal megegyező összetételű termék tömege: 1040 g, kéntartalma = 34,2%, a kitermelés: 97,6%. A kénatomok száma a molekulában x = 4. 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 65 6
