198719. lajstromszámú szabadalom • Eljárás xantin-származék előállítására
1 HU 198719 A 2- (Bu)4N+//mj- TEBA-trietil-benzil-ammóniumklorid - TEB A-bromid-trietil-benzil-ammón iumbromid- tretil-(2-oxo)-hexil-ammónium-bromid és klorid- tributil-(2-oxo)-hexil-ammónium-bromid és klorid- trioktil-(2-oxo)-hexil-ammónium-bromid és klorid A tennék minősége és a kitermelés gyakorlatilag változatlan. 11. példa A 2. példa szerinti járunk el, azzal az eltéréssel, hogy fázistranszfer-katalizatorként 3 g (0,009 mól) Bu4N+Br-ot, 5 órára csökkentett reakcióidő mellett alkalmazunk. Kitermelés: 28,8 g (95% fogyott teobrominra) A minőség azonos a 2. példában szereplővel. SZABADALMI IGÉNYPONTOK 1. Eljárás (I) képletű 3,7-dimetil-l-(5-oxo-hexil)-xantin előállítására (II) általános képletű ketonból- X jelentése klór- vagy bróm-atom - és teobrominból kiindulva, azzal jellemezve, hogy (IV) általános képletű fázistranszfer katalizátort- Q jelentése szimmetrikusan vagy aszimmetrikusan szubsztituált kvatemer ammónium-csoport- Y jelentése halogén-atom vagy OH-csoport -(III) képletű teobrominnal reagáltatunk dipoláris aprotikus oldószer jelenlétében, szilárd- cseppfolyós heterogén fázisú rendszerben, vízmentes kálium-karbonát jelenlétében, és a keletkező (V) általános képletű koplex vegyületet- Q, Y jelentése a fenti - (II) általános képletű ketonnal reagáltatva- X jelentése a fenti - az így kapott (VI) általános képletű sóból- X jelentése a fenti - a vízmentes kálium-karbonát aktív határfelületén (I) képletű pentoxifyllint képezünk a reakciósort egyetlen reakcióelegyben és készülékben folyamatosan vezetve 50-160 *C hőmérsékleten és a terméket kristályos formában izoláljuk a reakcióelegyből. 2. Az 1. igénypont szerinti eljárás, azzal jellemezve, hogy oldószerként valamely vízben korlátozottan vagy nem oldódó alifás ketont vagy ketonelegyet,- előnyösen metil-etil-ketont alkalmazunk. 3. Az 1. vagy 2. igénypont szerinti eljárás, azzal jellemezve, hogy fázistranszfer katalizátorként tetrabutilammónium-bromidot használunk, a teobrominra számított 0,1-20 mól% - előnyösen 2-9 mól % mennyiségben. 4. Az 1-3. igénypontok bármelyik szerinti eljárás, azzal jellemezve, hogy a vízmentes kálium-karbonátot teobrominra számított 1:1-10 - előnyösen 1:1,5-3,0 mól - arányban alkalmazzuk. 5. Az 1-4. igénypontok bármelyike szerinti eljárás, azzal jellemezve, hogy a heterogén fázisú reakcióelegyet a reagáltatás ideje alatt kevertetjük. 6. Az 1. igénypont szerinti eljárás, azzal jellemezve, hogy a reakciót 80-105 *C-on hajtjuk végre. 7. Az 1-6. igénypontok bármelyike szerinti eljárás, azzal jellemezve, hogy az oldószert a teobromin tömegére számított 1-10 térfogat-többszörös, előnyösen 5 térfogat-többszörös mennyiségben alkalmazzuk. 8. Az 1-7. igénypontok bármelyike szerinti eljárás, azzal jellemezve, hogy a (II) általános képletű ketont - ahol X jelentése a fenti - és a teobromint ekvimoláris mennyiségben alkalmazzuk. 5 10 15 20 25 30 35 4
