198704. lajstromszámú szabadalom • Fungicid és akaricid készítmény és eljárás a hatóanyagként alkalmazott 2,2-difluor-4 (2,4-dinitro-6-(trifluor-metil)-anilino)-1,3-benzodioxol előállítására
1 HU 198704 B 2 juk a keveréket. Ezután az illékony komponenseket 110 °C hőmérsékleten és 2000 Pa nyomáson lepároljuk és a maradékot nagyvákuumban desztilláljuk. 45 g címben megadott vegyületel kapunk sárgás szilárd anyag alakjában. 5 l,4.példa 2,2-Difluor-4-(fiuor-karbonil)-l,3- -benzodioxol előállítása 6. reakcióvázlat 10 59,4 g 2,2-diklór 4-(klór-karbonil)-l,3-benzodioxolhoz lepárlókészülékben 55,7 g antimontrifluoridot adunk, ekkor a reakció azonnal megindul. A reakció fenntartása céljából 1 a hőmérsékletet lassan emeljük, miközben a vákuumot 15 lassan, fokozatosan növeljük. 105 — 117 °C-on és 6666 Pa nyomáson 59,ó g piros olaj desztillál át. A párlatot 100 ml dietil-éterben felvesszük. 2x150 ml félig telített sósavoldatlal, majd vízzel mossuk. Az éteres oldal szárítása után az oldószert lepároljuk. 42,0 g címben megadott vegyületel kapunk. 1.5.példa 2,2-Difluor-4-karbamoil-l,3-benzodioxol előállítása 7, reakcióvázlat 63,6 g 2,2-difluor-4-(fluor-karbonil)-l,3-benzodioxolhoz jeges hűtés és keverés közben 120 ml tömény (25 tömeg%) ammóniaoldatot csepegtetünk. Néhány óra alatt kristálykép képződik, melyet leszűrünk, és egymás után híg ammóniaoldaltal és vízzel mosunk. 51 g 2,2-diíluor-4- kurbamoil-l,3-benzodioxolt kapunk; olvadáspont 129,5-131 °C. 20 2. Példák az (1) képetű hatóanyag formálására (% = lömegszázalék) 2.1. Emulzió-koncentárumok a) b) c) Hatóanyag Ca-dodecil-benzol-25'7 400 50% szulfonát Ricinusolaj-polietilénglikol-50 40% 50% -éter (36 mó letilén-oxid) tributil-fenoil-polielilénglikol-50 .*-éter (30 mól etilén-oxid)-12% 4% Ciklohexanon-15% 20% Xilolkeverék 650 25% 20% Az ilyen koncentrátumokból vízzel hígűhva bármilyen kívánt koncentrációjú emulzió előállítható. 2 2. Oldatok a) b) c) d) Hatóanyag 80% 10% 5% 95% Etilénglikol-monometil-éter 20%- -Poüctilénglikol MT 400-70%- -N-Melil-2-pirrolidon-20%- -Epoxidált (forráspont-határok 160- 190 °C) . . 94% . (MT = molekulatömeg) Az oldatok legkisebb cseppek formájában alkalmazhatók. 2.3. ( iranulátumok a) b) Hatóanyag 5% 10%. Kaolin 940-Nagydiszperzitású kovasav 1%Attapulgit-90%. A hatóanyagot melilén-kloridban oldjuk, a hordozóra rápermetezzük, majd az oldószert vákuumban lepároljuk. 5
