198687. lajstromszámú szabadalom • Eljárás 2,2,6,6-tetrametil-4-oxo-piperidin előállítására
1 2 198.687 A találmány szerinti eljárást közelebbről az alábbi példákkal világítjuk meg: 1. példa Hőmérővel és hűtőköpennyel ellátott reaktorba 100 g H-formájú kationcserélőt, 1 g etiléndiamin-tetraecetsavat és 100 g 3 t%-os, acetonos ammónia oldatot adagolunk. A reakdóelegyet 40 °C hőmérséklere melegítjük és 5 órán keresztül ezen a hőmérsékleten tartjuk. A reakció befejezése után a reakdóelegyet lehűtjük, a katalizátorról leöntjük és így a következő összetételű elegyet kapjuk: 2,2,6,6-tetrametil4-oxo-piperidin 28,89 tömeg% aceton 51,04 tömeg% mezitiloxid 2,78 tömeg% diacetonalkohol 2,88 tömeg% diacetonamid 2,90 tömeg% nitrogéntartalmú frakdó 1,55 tömeg% magas forráspontú részek 0,62 tömeg% víz 7,76 tömeg% veszteség 1,49 tömeg% A végterméket rektifikálás segítségével 70,5 %-os kitermeléssé] izoláljuk. 2. példa Az 1. példában ismertetett módon járunk el, azzal az eltéréssel, hogy azetiléndiamin-tetraecetsavat 0,01 g mennyiségben alkalmazzuk. A reakdót 45 °C hőmérsékleten 4 óra alatt játszatjuk le. A kapott reakdóelegy összetétele a következő: 2,2,6,6-tetrametil 4-oxo-pi peri din aceton diacetonalkohol diacetonamid nitrogéntartalmú frakdó magas forráspontú részek víz veszteség A végtermék kitermelése 65,7%. 3. példa Az 1. példában ismertetett módon járunk el, azzal az eltéréssel, hogy kelátképzőként dimetil-glioximot alkalmazunk 0,01 g mennyiségben. A reakdót 48°C hőmérsékleten 6 óra alatt játszatjuk le. A kapott reak-23,45 tömeg% 56,77 tömeg% 2,16 tömeg% 2,01 tömeg% 2,32 tömeg% 1,19 tömeg% 0,076hömeg% 7,76 tömeg% 4,27 tömeg% Az 1. példában ismertetett módon járunk el, azzal az eltéréssel, hogy kelátképzőként etiléndiamin-tetraecetsav-dinátriumsói alkalmazunk 0,05 g mennyiségben, és 200 ml 3 t%-os, acetonos ammónia oldatot dóelegy összetétele a következő: 2,2,6,6-tetrametil-oxo-piperidin aceton Mezitiloxid diacetonalkohol diacetonamid nitrogéntartalmú frakdó magas forráspontú részek víz veszteség A végtermék kitermelése 65,3%. 4. példa 25,82 tömeg% 52,90 tömeg% 2,41 tömeg% 1,87 tömeg% 2,57 tömeg% 1.61 tömeg% 7,76 tömeg% 2.61 tömeg% 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 adagolunk. A reakcióhőmérséklet 50 °C. A kapott reakdóelegy összetétele a következő: 2.2.6.6- tetrametil-4-oxo-piperidin 24,64 tömeg% aceton 56,62 tömeg% mezitiloxid 1,60 tömeg% diacetonalkohol 2,49 tömeg% diacetonamid 1,55 tömeg% nitrogéntartalmú frakdó 0,64 tömeg% magas forráspontú részek 0,092tömeg% víz 7,76 tömeg% veszteség 4,61 tömeg% A végtermék kitermelése 68,3%. 5. példa Az 1. példában ismertetett módon járunk el, azzal az eltéréssel, hogy 0,01 g etiléndiamin-tetraecetsavat, 0,06 g etiléndiamin-tetraecetsav-dinátriumsót és 0,13 g dimetil-glioximot alkalmazunk. A reakdóhőmérséklet 55 °C. A kapott reakdóelegy összetétele a következő: 2.2.6.6- tetrametil4-oxo-piperidin 23,15 tömeg% aceton 57,62 tömeg% mezitiloxid 2,11 tömeg% diacetonalkohol 2,23 tömeg% diacetonamid l,67tömeg% nitrogéntartalmú frakdó 2,37 tömeg% magas forráspontú részek 1,32 tömeg% víz 7,76 tömeg% veszteség 1,70 tömeg% A végtermék kitermelés 61,6%. 6. példa Hűtököpennyel és hőmérővel ellátott reakdókolonnába 100 g kationcserélőt, 0,25 g etiléndiamin-tetraecetsavat adagolunk és 50 °C hőmérsékleten 8—10 ml/óra sebességgel 3 t%-os, acetonos ammónia oldatot folyatunk rajta keresztül. Az átfolyási sebesség 0,08-0,12 1 reakdóelegy/1 kationcserélő óránként. Így az alábbi összetételű reakdóelegyet kapjuk: 2.2.6.6- tetrametil4-oxo-piperidin 32,18 tömeg% aceton 51,98 tömeg% mezitiloxid 1,95 tömeg% diacetonalkohol 2,11 tömeg% diacetonamid 1,60 tömeg% nitrogéntartalmú frakdó l,33tömeg% magas forráspontú részek 0,99 tömeg% víz 7,76 tömeg% veszteség 0,10 tömeg% A végtermék kitermelése 83,4%. A találmány szerinti eljárással előállított 2,2,6,6- -tetrametil4-oxo-piperidin az alábbi fizikai-kémiai jelle mzőkkel jelle me zhető: sárga kristályos anyag olvadáspont 35—36 °C forráspont 102-105 °C/2400 Pa oldható alkoholokban, éterben, széhidrogénekben és más szerves oldószerekben valamint vízben törésmutató 35 *C hőmérsékleten 1,460. SZABADALMI IGÉNYPONT Eljárás 2,2,6,6-tetrametil4-oxo-piperidin előállítására aceton és ammónia magas hőmérsékleten kationcserélő jelenlétében történő reagáltatájával, azzal 3
