198675. lajstromszámú szabadalom • Eljárás kristályos mononátrium-glutamát előállítására, valamint az eljárás során kapott szerves koncentrátum és sók előállítására
1 2 tő szerves koncentrátum és műtrágyaként kereskedelmileg értékesíthető sók egyidejű kinyerésével. A találmány szerinti eljárást az alábbi, nem-korlátozó jellegű példában írjuk le, amely megmutatja a mononátrium-glutamát és a glutaminsav gyártási eljárásának előnyös megvalósítását. Az alábbi példát vázlatosan mutatja az 1. ábra, amely a találmány szeirnti eljárás általános vázlata. Példa Azt a fermentációs folyadékot, amelyet különböző szénforrások fermentálásával, például cukorrépa-melasz fermentálásával egy glutaminsav gyártására alkalmas mikroorganizmus, például a Corynebacterium melassecola segítségével állítottunk elő, a találmány szerint eljárás értelmében közvetlenül egy ultraszűrési lépésnek vetjük alá ásványi membránszűrő (szénkerámia hordozón elhelyezett cirkónium-oxid ultraszűtö membrán) alkalmazásával, amely a kereskedelmi forgalomban rendelkezésre áll (az 1. ábrán a je le 1), s így egyrészt egy áthaladó részt (permeátumot), másrészt egy visszamaradó részt (retentátumot) kapunk, amely koncentrált állapotban tartalmazza az oldhatatlan anyagokat. így 9000 liter térfogatú folyadék esetében a következőket kapjuk: a) 7500 liter áthaladó részt (permeátumot) amely 850 kg glutaminsavat és 20 kg kalciumot tartalmaz oldott állapotban, b) 1500 Bter visszamaradó részt (retentátumot), amely a baktériumokat és más oldhatatlan anyagokat tartalmazza, amelyek kolloidális állapotban vannak jelen, továbbá 150 kg glutaminsavat és 4 kg kalciumot tartalmaz. A találmány szerinti eljárást a következő módon hajtjuk végre: a) a permátumot bepárlás útján töményítjük (a csatolt rajzon 2-vel jelzett helyen), s így egyrészt koncentrált glutamlnsavoldatot, másrészt kondenzátumot kapunk. Ennek során 4600 kg vizet párolunk le, és 3700 kg koncentrált folyadékot kapunk, amely oldhatatlan részeket nem tartalmaz, és a glutaminsav legnagyobb részét tartalmazza, b) a retentátumot hidroUzáljuk (a csatolt rajzon 3- mal jelzett helyen) úgy, hogy 97%-os tömény kénsavat adunk hozzá olyan arányban, hogy 1500 kg retentátumra 560 kg tömény kénsavat használunk. A hidrolízis végrehajtása céljából az oldatlan anyagok keverékét az elegy forráspontjára hevítjük atmoszféranyomáson, és a hidrolízis befejezése után - amely a hidrolízis kezdetétől számítva 3-5 órán át tart - 925 kg vizet lepárolunk. így egy hidrollzált retentátumhoz jutunk. A hidrolízis folyamata 13 kg glutaminsavat szabadít fel. így 1535 kg hldroMzált retentátumot, azaz hidrolizátumot kapunk amely 163 kg glutaminsavat és 4 kg kalciumot tartalmaz, c) az eljárás előnyös megvalósítási módja értelmében - amint ezt a csatolt 1. ábra mutatja - a hidrolizátumhoz hozzáadjuk azt az oldatot, amelyet a csatolt 1. ábra 8 jelű helyen a glutaminsav mosásához alkalmaztunk - erre az alábbiakban magyarázatot adunk — és amelyet egy előző ciklusban olyan arányban kaptunk, hogy 1235 kg hidroHzátumra 1700 kg oldat jut. így 1700 kg oldat 300 kg glutaminsavat és 19,5 kg kalciumot tartalmaz oldott állapotban. • A keverékhez 30 kg szűrési segédanyagot adunk,és a csatolt 1. ábrán 4 jelű helyen 20-30 °C közötti hőmérsékleten szűrjük. \ szűrés lehetővé teszi a hidrolízis során keletkezeti huminanyagok a kalcium-szulfát-dlhidrát formájában kristályosán kivált kalcium, valmint egyéb, oldhatatlan anyagok eltávolítását. Ezek az anyagok képezik a szűrőkalácsot, és a szűrőn áthaladó rész a szűrt savas folyadék, azaz a savas szűrlet. A szűrőkalácsot 365 kg vízzel mossuk, és így az alábbiakat kapjuk; i) 3000 kg savas szűrletet, amely 457 kg glutaminsavat szulfát alakjában, továbbá 1 kg kalciumot tartalmaz, ii) 300 kg szűrőkalácsot, amely 5 kg glutaminsavat és 22,5 kg kalciumot tartalmaz, az utóbbit a szulfátja alakjában, d) a csatolt 1. ábrán 5 jelű helyen a 4 jelű helyen kapott savas sz Őrletnek legalább egy részét összekeverjük a 2 jelű helyen kapott koncentrált glutaminsavoldattal a glutaminsav kikristályosítása céljából. Ennek során 3700 kg koncentrált oldatot elegyítünk 3000 kg savas szűrlettel, e) a glutaminsavnak a csatolt 1. ábrán 5 jelű helyen való kikristályosodása után a 6 jelű helyen a szuszpenziót szűrjük, és ennek során kristályosítási anyalúgokat és nyers glutaminsavból álló szűrőkalácsot kapunk. E lépés során előnyösen úgy járunk el, hogy megvalósítjuk az első tisztítást mosófolyadék hozzáadása útján. 6700 kg szuszpenzióhoz 300 kg mosófolyadékot adunk, és ennek során az alábbiakat kapjuk: a) 1500 kg nyers glutaminsavból álló szűrőkalácsot, amely 1157 kg glutaminsavat és 19,5 kg kalciumot tartalmaz, b) 5500 kg kristályosítási anyalúgot, amely 150 kg glufaminsavat és 1,5 kg kalciumot, tartalmaz. Az eljárás előnyös megvalósítási módja szerint - amint ezt a csatolt 1. ábra mutatja - a glutaminsav tisztítását úgy érjük el, hogy a nyers glutaminsavat mosófolyadékban szuszpendáljuk. Ez a mosófolyadék tartalmazza azoknak a kristáyosítási anyalúgoknak legalább egy részét, amelyeket legalább részben reciklizáltunk a 11 jelű lépés során, amelyet az alábbiakban fogunk leírni. Ennek során a nyers glutaminsavat ismét szuszpendáljuk, és az így kapott szuszpenziót 40 és 80 °C közötti hőmérsékleten 1—2 órán át keverjük a nyers glutaminsav tisztítása céljából. A csatolt 1. ábrán 6 jelű helyen kapott 1500 kg glutaminsav szűrőkalácshoz 700 kg lágyvizet és 600 kg olyan kristályosítási anyalűgat adunk, amely 200 kg glutaminsavat tartalmaz nátrium-ghitamát alakjában, E kezelés következtében a nyers glutaminsav-nucstortában lévő kalcium-szulfát,’ 100 kg glutaminsav és a színező anyagok legnagyobb része feloldódik. A szuszpenziót a csatoltl. ábrán 8 jelű helyen szűrjük, és a szűrőkalácsot lágyvízzel mossuk. A csatolt 1. ábrán 7 jelű helyen kapott 2800 kg szuszpenzióra számítva - amely 1357 kg glutaminsavat és 19,5 kg kalciumot tartalmaz - a tisztított gluami-isavból álló szűrőkalácsot 300 kg lágyvízzel mossuk, és ennek során az alábbiakat kapjuk: El 1400 kg tisztított glutaminsavból álló szűrőka198.675 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 4
