198609. lajstromszámú szabadalom • Hatóanyagként 5-amino-1-fenil-pirazol-származékokat tartalmazó herbicid készítmények és eljárás 5-amino-1-fenil-pirazol-származékok előállítására
23 23 3. példa HU 198609 n 24 Granulátum 8. példa szerint előála) b) c) d) e) lított hatóanyag Természetes kőzet-1 3 7 15 20 liszt Homok (szemcseméret: 10 10 10 5 5 0,5-1,0 mm) 88.3 86.2 82 78.5 73 Poli(vinil-acetót)-látex 0.7 0.8 1 1.5 2 A hatóanyagot a kőzetliszttel finonu-a 15 őröljük. Egy keverőberendezésbe helyezzük a homokot, a látexet és ezután a hatóanyagkeveréket. A terméket forró levegővel megszáritjuk. 20 4. példa Vízben diszpergálható granulátum 25 Az 1. formálási példánál megadott keveréket megfelelő eljárással granulátummá alakítjuk, amely vízbe juttatva széthullik és porlasztható szuszpenzióvá alakul. Ilyen eljárások a következőek: 30 a) vízzel 1:1 arányban keverés és porlasztva szárítás; b) őrvényáramú granulátorba helyezés és víz vagy egy vizes ragasztó-oldat (például dextrin-oldat) porlasztása közben 35 granulálás. SZABADALMI IGÉNYPONTOK 40 1. Herbicid készítmények, azzal jellemezve, hogy hatóanyagként 0,1-95 tömeg%-ban legalább egy (I) általános képletü helyettesített 5-amino-l-fenil-pirazol-származékot tartalmaznak- a képletben 45 R jelentése cianocsoport, R1 jelentése 1-6 szénatomos alkilcsoport, R2 jelentése hidrogénatom vagy (1-4 szénatomos alkoxi)-karbonil-csoport, 50 R3 jelentése halogénatom, R4, R6 jelentése hidrogénatom, R5 jelentése trifluor-metoxi-, trifluor-metil-tio-csoport és 55 R7 jelentése hidrogénatom vagy halogénatom -és amelyek valamely inert töltőanyaggal, így folyékony oldószerekkel, cseppfolyósított gázokkal, így xilollal, ciklohexanollal és/vagy 60 szilárd vivóanyagokkal, így nagydiszperzitású kovasavval, természetes kőzetliszttel és/vagy felületaktív anyagokkal és/vagy diszpergálószerekkel, így Na-ligninszulfáttal, Ca-dodecil-benzolszulfonáttal, nonil-fmol-poli- 65 glikol-éterrel, dibutíl-naftalinszulfonáttal és/vagy habosító anyagokkal vannak összekeverve. 2. Eljárás (I) általános képletű helyettesített 5-amino-l-fenil-pirazol-származék előállítására - a képletben R jelentése cianocsoport, R1 jelentése adott esetben di( 1—4 szénatomos alkil)-amino-karbonil-csoporttal vagy (1-6 szénatomos alkil)-amino-karbonil-csoporttal helyettesített 1-6 szénatomos alkilcsoport vagy (1-6 szénatomos alkoxi)-karbonil-(l-4 szénatomos alkil)-csoport, R2 jelentése hidrogénatom, (1-4 szénatomos alkoxi)-karbonil- vagy (1-4 szénatomos alkil)-karbonil-csoport, R3 jelentése halogénatom R4 jelentése halogénatom, hidrogénatom, R5 jelentése trifluor-metoxi-, trifluor-metil— tio—, vagy trifluor-metil-szulfonil-csoport, R6 jelentése hidrogénatom, R1 jelentése hidrogénatom vagy halogénatom, R4 jelenti még a trifluor-metoxi-csoportot, ha R5 jelentése halogénatom -azzal jellemezve, hogy a) (II) általános képletű 5-amino-pirazolt -a képletben R, R3, R4, R5, R6 és R7 jelentése a tárgyi körben megadott, R10 jelentése hidrogénatom, (1-4 szénatomos alkoxi)-karbonil- vagy (1-4 szénatomos alkil)-karbonil-csoport -(III) általános képletű alkilezószerrel - a képletben R1 jelentése a tárgyi körben megadott és A jelentése elektronvonzó kilépő csoport, így halogénatom vagy adott esetben helyettesített 1-4 szénatomos alkoxi-szulfonil-oxi-, 1-4 szénatomos alkil-szulfonil-oxi- vagy fenil-szulfonil-oxi-csoport adott esetben higitószer jelenlétében és savmegkötőszer jelenlétében, valamint katalizátor jelenlétében átalakítjuk, 14