198606. lajstromszámú szabadalom • Hatóanyagként alkanoil-anilid-származékokat tartalmazó inszekticid és akaricid- készítmények és eljárás alkanoil-anilid származékok előállítására
7 HU 198606 H 8-NMR-el határoztuk meg és szintén megadjuk. 4. példa 2,-ciano-4,-nitro-2,3,3,3-letrafliior-2--(trifluor-melil)-propion-anilid Op. 100-101 °C. Kitermelés 60%, ebből 72% elágazó láncú izomer. Analízis C11H4F7N3O3 képletre Számított: C 36,79; H 1,12; N 11,70% Talált: C 37,05; H 1,22; N 11,89% 5. példa 2’-metil-4,-nitro-2,3,3,3-t.etrafluor-2--(trifluor-metil)-propion-anilid Op. 120-122 °C. Kitermelés 22%, ebből 93% elágazó láncú izomer. Analízis C11H7F7NZO3 képletre Számított: C 37,95; H 2,03; N 8,05% Talált: C 38,10; H 1,95; N 8,26% 6. példa 2'-( tri fluor-me till-4 ’-nit.ro-2,3,3,3-tetraflno2--2-(trifhior-nietil)-propion-aniUd Op. 53-54 °C. Kitermelés 15%, ebből >95% elágazó láncú izomer. Analízis C11H4F10N2O3 képletre Számított: C 32,85; H 1,00; N 6,97% Talált: C 32,79; H 1,15; N 7,01% 7. példa 2’,3’,4',5’,6’,2,3,3,3-nonafluor-2-(trifhior-metil)-propion-anilid Op. 137-142 °C. Kitermelés 85%, ebből 60% elágazó láncú izomer. Analízis CioHFizNO képletre Számított: C 31,68; H 0,27; N 3,69% Talált: C 31,42; H 0,23; N 3,89% 8. példa 2’-klór-4,-nitro-2,3,3,3- tetrafluor-2- -(trifluor-me til)-propion -anilid Op. 52-53 °C. Kitermelés 94%, ebből 86% elágazó láncú izomer. Analízis C10H4CIF7N2O3 képletre Számított: C 32,59; H 1,09; N 7,60% Talált: C 32,82; H 0,97; N 7,63% A terméket úgy tisztítjuk, hogy kálium-karbonáttal kezeljük etunolban a következő módon: 4 g (0,0108 mól) Lerméket feloldunk 20 ml 95 t%-os etanolban és az oldathoz hozzáadunk 1,1 g (0,008 mól) kálium-karbonátot. Az elegyet 5 napig szobahőmérsékleten tartjuk és utána az etanolt szobahőmérsékleten lepároljuk, majd a maradékhoz 1,1 g kálium-karbonátot adunk 50 ml vízben oldva 40 °C-on erőteljes keverés közben. Ezt követően az elegyet szűrjük és 40 ml vízzel mossuk. A szűrletet lehűtjük, HCl-el megsavanyitjuk és szűrjük. A kiszűrt anyagot levegőn szárítjuk és így 2,8 g terméket kapunk, amely tisztított anyag és 67 °C-on olvad. Kitermelés 70%. A gázkromatográfiás és az F19-NMR vizsgálat szerint a termék >99% elágazó láncú izomer. .9. példa 2’,3’,4’,6’,2,3,3,3-oktafhior-2-(lrifluov--mr Lili-prop ion-anilid Op. 104-108 °C. Kitermelés 31%, ebből 78% elágazó láncú izomer. Analízis CiolUFuNO képletre Számított: C 33,26; H 0,56; N 3,88% Talált: C 33,54; H 0,78; N 3,94% 10 példa 2’,4’,5’-triklói—2,3,3,3-tetrafluoi'-2-(trifluor-metill-propion-anilid Op. 69-72 °C. Kitermelés 55%, ebből 87% elágazó láncú izomer. Analízis C10II3CI3F7NO képletre Számított: C 30,60; H 0,77; N 3,57% Talált: C 30,69; H 1,01; N 3,62% Ugyanezt a vegyületet más elóállításmód szarint előállítva 67%-os kitermeléssel kapjuk, amelyből 91% elágazó láncú izomer. Op. 80-81 °C. Analízis Talált: C 30,47; H 1,04; N 3,43% 11 példa 2’, 3’,5’,6 ’,2,3,3,3-ok tafluor-2- (trifluor-metil)-propion-anilid Op. 94-99 °C. Kitermelés 69%, ebből 82% elágazó láncú izomer. Analízis CiuHzFnNO képletre Számított: C 33,26; H 0,56; N 3,88% Talált: C 33,06; 11 0,34; N 4,00% 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 65 6