198530. lajstromszámú szabadalom • Eljárás heteropoliszacharidok vizes oldata szűrhetőségének javítására enzimes kezeléssel
1 2 pH-ja megfelelően van beállítva leghatásosabb értékére. ' A találmány szerinti kezelésből származó heteropoliszacharid-oldatok, akárcsak az ezekből az oldatokból izolált porok, használhatók minden xantán-típusú gumi alkalmazási területen, és még jellemzőbb módon olyan alkalmazási területeken, ahol derített és tisztított termékek szükségesek, pl. az élelmiszer- és gyógyszeriparban, valamint a kőolaj külső segítséggel támogatott kinyerésének céljaira. 1 Abból a célból, hogy részletesebben bemutassuk a jelen találmányt és annak előnyeit, a következő kiviteli példákat nyújtjuk, érthető azonban, hogy ezek csak a szemléltetést szolgálják és semmilyen módon nem korlátozó jellegűek. 1. PÉLDA 18 g/liter xantán-gumit tartalmazó fermen tlevet használunk, amelyet Xanthomonas campestris-t alkalmazó szénhidrát-fermentációval nyerünk. A fermentlé egy részletét ultraszűréssel (800 ford/perc) koncentráljuk 112 g biopolimer/kg fermentlé koncentrációra, UFP 10 modult használva, amelyhez az IRIS 3038 membránok illeszkednek (a Rhone-Poulenc Recherches Co. védjegyei). ■ Egy másik részletet pH 5,5-re állítunk be koncentrált kénsav hozzáadásával, majd hőkezelünk 100 °C hőmérsékleten 15 percen át. Hűtés után a fermentlevet ultraszűréssel koncentráljuk 112 gfkg koncentrációra hasonló módon, mint ahogyan ezt az első részletnél végeztük. A koncentrált fermentlé minden kg-jához 1,1 g NOVOZYM 234-et (a Novo Industri A/S védjegye) adunk. A keveréket 30 °C hőmérsékleten 14 órán át tartjuk, keverés közben, majd szobahőmérsékletre hűtjük. Az ilyen módon kezelt fermentléből az 1000 ppm xantán-gumi koncentrációjú oldat, amely 5 g/liter NaCl-t is tartalmaz, viszkozitását meghatározzuk, az oldat turbiditásával együtt 1000 ppm-nél. A viszkozitás méréseket Brookfield viszkozimétert alkalmazva hajtjuk végre, amely UL adapterrel van felszerelve, 25 • C hőmérséklete, 7,3 s" nyírási sebességnél. A turbiditást az optikai sűrűség mérésével határozzuk meg 650 nanométernél 4 cm optikai úton át. ' A nyert eredményeket az I. Táblázatban mutatjuk be. I. TÁBLÁZAT Viszkozitás (m Pa.s) Optikai sűrűség NOVOZYM 234-el kezelve, hőkezelve, hőkezelés nélkül 42,5 0,415 100 °C hőmérsékleten kezelve pH 5,5 értéken, ez után kezelve NOVOZYM 234-el 63,1 0,144 100°C hőmérsékleten kezelve pH 5,5 értéken, nincs kezelés NOVOZYM 234-el (összehasonlító példa) 59,5 0,749 2. példa 80 g xantángumit 1 kg fermentlében tartalmazó fermentlevet folyamatosan állítunk elő 15,6 g/kg-os nyers fermentlé ultraszűréses koncentrálásával, ennek •egyes frakcióit azután pH 5,5 értéken, 15 percen át 100 °C hőmérsékleten kezeljük, míg más frakciókat nem vetünk alá hőkezelésnek. A koncentrált fermentlé bizonyos 1 kg-os frakcióihoz 1 g NOVOZYM 234-et adunk. A keveréket 40 °C hőmérsékleten 14 órán át tartjuk keverés mellet, majd szobahőmérsékletre hűtjük. A több frakciókhoz nem adunk enzimet. Meghatározzuk a fentebb említett kezelések hatását a szűrhetőségre és az injektáihatóságra az alábbiakban leírt vizsgálati módszerekkel, és összehasonlítjuk olyan azonos fermentlevekkel, amelyeket nem vetünk alá enzimes kezelésnek. A nyert eredményeket a II. Táblázat tartalmazza. Áramlási- vagy szűrhetőségi vizsgálat állandó áramlási sebességnél. Ez a vizsgálat kimutatja a csomósodás (eltömődés) tünetét, amely végbemehet a híg biopolimer oldat egy kőolaj-lelőhelybe történő injektálása során, így az a kőolaj külső segítséggel megoldott kinyerésében alkalmazandó biopolimer alkalmasságának megítélésére szolgál. A vizsgálat alapelve a híg oldat cirkuláltatásából áll állandó áramlási sebességénél egy kalibrált szűrőn keresztül. A biopolimer áthatolása által a szűrő végeinél előidézett nyomásesés jellemzi a biopolimer szűrhető ségét. Hogy figyelembe vehessük a területen alkalmazott körülményeket, az oldatokat azonos viszkozitásnál (és nem azonos koncentrációnál). A vizsgálatokat a következő körülmények között hajtjuk végre: (i) Hőmérséklet: 30 °C, (ii) Áramlási sebesség: 22,5 ml/óra, (ifi) Millipore szűrők, 47 mm átmérővel, pórus-átmérők, 3 pm, 8 fim, 12 pm, (iv) Az oldat készítése: a fermentlevet sós vízzel (50 g/1 NaCl és 5 g/1 CaCl2) hígítjuk úgy, hogy a nyert oldat viszkozitása 35 mPa.s legyen (Brookfield viszkoziméter alkalmazásával mérve, UL adapterrel 30 °C hőmérsékleten, 7,3 s'1 nyírási sebességgel), és (v) A nyomásesést, Ap-t úgy méljük, hogy 350 ml oldatot leszűrünk. Ha a nyomás meghaladja az 50 millibart (~4,7.103Pa), a zárójelben levő számok jelzik azt a szűrt oldat-térfogatot, amikor a nyomás elérte az 50 millibart. Az injektálhatósági vizsgálat állandó nyomásnál Ez a vizsgálat a híg biopolimer oldatok injektálhatóságát határozza meg. Az alapelv az oldatok állandó nyomáson történő cirkulálásából áll egy kalibrált szűrőn keresztül. Az áramlási térfogat az idő függvényében jellemzi az injektálhatóságot. A műveleti körülmények a következők: (i) Millipore-szűrők, 47 mm átmérővel 0,8 jum és 8 fim közti pórus-átmérőkkel, (ii) Nyomás, 3 bar (~ 2,8.10* Pa), (iii) Az oldat készítése: azonos azzal, amelyet a korábbi konstans áramlásos szűrhetőségi vizsgálatnál fll käl m 3Z u nk (iv) Viszkozitás 35 mPa.s (Brookfield-Ul adapter 30 bC 7,3s'1), és (v) 1000 ml oldat áthatolási idejét jegyezzük fel. 198.530 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 5
