198516. lajstromszámú szabadalom • Eljárás Zieler-Natta katalizátor komponens előállítására és alfa olefinek polimerizációjára
1 2 J 98.5 i 6 hogy 12,6 g a fenti B) lépésben előállított szilárd katalizátor komponenst alkalmaztunk. A kapott kopoljmer a következő katalitikus aktivitásokat mutatta: PE/kat. = 263 PE/TÍ =3130 ” A kopolimer butén-1 tartalma 7,9 t% volt, 4. példa Etilén nagynyomású polimerizáeiója Etilén nagynyomású polimerizációját egy 140 inles keverős típusú autoklavban hajtottuk végre 0,1 mg 1/C példa szerinti módon előállított katalizátor komponenst és 0,045 millimól trietil-alumíniumot használva, A hidrogén parciális nyomása 196 x 104 Pa, az etiléné 9,8 x 104 Pa volt, a polimerizációt 200 °C-ott 60 másodpercig folytattuk. A polimerizációhoz felhasznált hidrogént és etilént a felhasználás előtt ktlevegőztettük és megtisztítottuk. A polimerizáció eredményeképpen a szilárd katalizátor komponens 1 grammjára vonatkoztatott katalitikus aktivitás (PE/kat.) 16 000 volt, míg a titánatomok 1 grammjára vonatkoztatott katalitikus aktivitás (PE/Ti) 392 000 volt, 3. összehasonlító példa, (A) A szilárd katalizátor komponens előállítása Egy 100 ml-es lomblkot argonnál töltöttünk meg, és az 1/B példa szerint előállított magnézium-halogeníd 10 ^-ját és 50 ml titán-tetrakloridot mértünk bele, és lOO^C-on egy órán keresztül reagáltattuk őket, A kapott reakcióterméket többször n-heptánnal mostuk amíg a mosófolyadékban már nem volt tltán-tetraklorid kimutatható, majd vákuumban megszárítottuk. Az így kapott szilárd katalizátor komponens 0,58 millimól titánt és 8,95 millimól magnéziumot tartalmazott a szilárd katalizátor komponens 1 g-jára vonatkoztatva. A szilárd katalizátor komponens 0,2 g-ját alkalmazva etilén nagynyomású polimerizációját hajtottuk végre a 4. példa szerinti módon. A poümerizációban a katalizátor a következő aktivitásokat mutatta: PE/kat. = 8 900 PE/Ti =318 000 Szabadalmi igénypontok ;. Eljárás szilárd titántartalmú Ziegler-Natta katalizátor komponens előállítására, amely 1 mól magnéziumra 0,01 2,0 mól titánatomot és 1 mól titánatomra 0,001 0,3 mól oxigénatomon át kapcsolódó szésihídrogéncsoportot tartalmaz, a kapott szilárd katalizátor komponenst tartalmazó reakcióelegy ismért módon történő elválasztásával és szerves oldószerrel történő mosásával, azzal jellemezve, hogy egy Ti(OR‘ )nX„ -, általános képletű titánvegyületot ahol n J R jelentése 2-18 szénatomos alkilcsoport, > .j X jelentése halogénatom, í n értéke 0 < n < 3 ;! 20 120 °C közötti hőmérsékleten, szuszpendált álla- Ej pctban, egy 3 8 széliatomos alkil-magnézium-halogenl 1 és szllíclum-tetraklorid reakciójával készített magnézium-halogenid jelenlétében, egy 2- 8 szénatomos dijlkll-éterrel és titántetrakloriddal reagáltatunk, 1 mól Ti(OR' ),,Xj általános képletű vegyülethez 0,1- 5 mól étert, 0,1 10 mól titán-tetrakloridot és 0,02- 10 mól magnézium-halogenídet veszünk. 2. Az 1. igénypont szerinti eljárás, azzal jellemezve, hogy olyan Ti(OR') Xn -j általános képletű vegyületet alle ilmazunk, amelynek képletében X jelentése klóratom. 3. Eljárás a-olefmek polimerizálasára kétkomponensű Ziegler-Natta katalizátor jelenlétében, egyik komponensként tríalkil-alumíniumvegyületet alkalmazva, azzal jellemezve, hogy olefineket 20 300 °C közötti hőmérsékleten, 3 x 10* Pa és 2000 x 10 * Pa közötti nyomáson homopolimerizáltunk, vagy kopoÜinerizálunk, második katalizátor komponensként egy 1. igénypont szerint előállított katalizátor komponenst alkalmazunk, és 1 mól ilyen komponensben lévő titánatomra 0,1- 500 mól tríalkil-alumíniumvegyületet és 0 40 mól közötti !.«; hidrogén láncátvlvő ágenst veszünk. J ’ 4. A 3. igénypont szerinti eljárás, azzaljelle- J ' m e z v e , hogy szilárd katalizátor komponensként a 2. igénypont szerint előállított komponenst alkalmazzuk. 5 10 15 20 25 30 35 40 rajz nélkül Kiadja; Országos Találmányi Hivatal Felelős kiadó: Himer Zoltán o.v. KÓDEX 6
