198490. lajstromszámú szabadalom • Eljárás guanin és adenin (purinvázas vk) kinyerésére baromfiürülékből
1 HU 198490 B 2 Az adenin és a guanin előállítására a nyers húgysav elkülönítésekor kapott folyadék fázishoz 0,00005 - 0,00015-szörös tömegű aktív szenet adunk. Kívánt esetben az aktív szén adszorpciós kapacitásának jobb kihasználására egymást követően több sarzsot is ugyanazzal az aktív szénnel kezelünk. Az elkülönített aktív szénből desztillált vízzel eltávolítjuk a színező anyagokat, majd a kapott mosott aktív szenet 400 - 500- szoros tömegű, 80 - 100 °C hőmérsékletű vízben szuszpendáljuk, a szuszpenzió pH-ját alkálifém-karbonáttal 10,5 - 11,5 közé állítjuk.Az elkülönített vizes fázis pH-ját erős ásványi savval 5,5 -6,5, majd szerves savval 2-4 értékre állítjuk, a kivált szilárd guanint elkülönítjük. A kapott anyalúgot 0,05 - 0,15 térfogatra bepároljuk, a bepárlási maradék pH-ját erős bázis hozzáadásával 4,5 — 5,5-re állítjuk be, és a kivált szilárd adenint elkülönítjük. Natív baromfiürülékként a találmány szerinti eljárásban célszerűen legfeljebb 12 órás natív tojótyúkürüléket, vagy ennek megfelelő mennyiségű hígan folyós ürüléket használunk. A hosszabb ideje álló ürülékben ugyanis a benne lévő mikroorganizmusok hatására a kinyerni kívánt anyagok mennyisége csökken, Így kiindulási anyagkénti felhasználásra alkalmatlanná válik. Részletesebben a találmány szerint úgy járunk el, hogy a legfeljebb 12 órás natív tojó-tyúk ürüléket, vagy ennek megfelelő mennyiségű hígan folyós ürüléket hideg vízzel elkeverjük és keverés közben 12 - 12,5 pH érték eléréséig mészhidrátot adagolunk hozzá. A mészhidrátot szilárd vagy vízzel szuszpendált alakban adhatjuk az ürüléket tartalmazó szuszpenzióhoz. A mészhidrát elkeverése után a szuszpenziót ülepedni hagyjuk. Amikor a csapadék fő tömege leülepedett, a zavaros felülúszót lefejtjük, és ásványi savval, előnyösen sósavval vagy salétromsavval pH=3 értékre savanyítjuk, majd ismét hagyjuk ülepedni. Ezután a zavaros felülúszót leszívatjuk és a guanint és az adenint a következő módon nyeljük ki. A zavaros oldatot ülepítéssel és/vagy szűréssel tisztítjuk, majd aktív szenet adunk hozzá. Az aktív szén mennyiségét úgy választjuk meg (tömege a vizes fázis tömegének 0,00005 - 0,00015- szőröse), hogy több feltárási sarzs felülúszójában levő adenint és guanint is képes legyen megkötni. Az aktív szenet, annak telítődése után a vizes fázistól elválasztjuk, majd desztillált vízzel addig mossuk, amíg a színező anyagok el nem távoznak. Ekkor a mosó folyadék pH-ja mintegy 5 lesz. Az aktív szenet az adszorbeált guaninnal és adeninnel együtt desztillált vízben forraljuk, majd elválasztjuk a folyadék fázistól. Ezután az aktív szénről híg, forró kálium-karbonát-oldattal 10,5 - 11,5 közti pH-nál lemossuk a guanint és az adenint. A forró oldatot először híg ásványi savval pH 6 értékig, majd szerves savval pH 3,5 értékig savanyítjuk. Ásványi savként sósavat vagy salétromsavat, szerves savként célszerűen esetsavat használunk. Az oldatot hagyjuk lehűlni és a kikristályosodott guanint elkülönítjük a vizes fázistól. A vizes fázist mintegy 0,1 részére bepároljuk, melegen szűrjük, pH-ját híg kálium-karbonát-oldattal pH 5 értékre állítjuk, majd állni hagyjuk. A szürkésfehér csapadék alakjában kikristályosodó adenint a vizes fázistól elválasztjuk. A találmány szerinti eljárást a találmány korlátozásának szándéka nélkül az alábbi példával mutatjuk be. Példa 200 kg natív állapotú, legfeljebb 12 órás tojótyúk-ürüléket vagy ennek megfelelő mennyiségű hígan folyós ürüléket hideg vízzel 4500 literre töltünk fel intenzív keverés közben. A feltöltés után 500 liter vízben szuszpendált 10 kg mészhidrátot adagolunk az ürülékhez, a szuszpenziót a beadagolás után még 30 percig keverjük, majd 60 percig ülepítjük. A sárgás, zavaros felülúszót leszívatjuk és pH-ját salétromsavval vagy sósavval 3 értékre állítjuk, majd ülepedni hagyjuk. Ezután a savas felülúszót lefejtjük és ebből nyerjük ki a guanint és az adenint. A zavaros, savas, mintegy 4400 liter folyadékot ülepítéssel és/vagy szűréssel tisztítjuk, majd 440 g nagy adszorpcióképességű aktív szenet (például Norit jelű terméket) keverünk hozzá. Egy órai keverés után az adszorbátumot ülepítéssel és /vagy szűréssel elválasztjuk az oldattól. Az adszorbátummal a fenti adszorpciós műveletet még négy alkalommal megismételjük újabb 4400 - 4400 liter felülúszóval. Ily módon a 440 g aktív szénnel összesen 22000 liter felülúszót kezelünk. Az utolsó adszorbeáltatás után az aktív szenet szűréssel elválasztjuk az oldattól. A nuccsnedves adszorbátumot 50 liter desztillált vízben szuszpendáljuk, majd dekantáljuk. A vizes fázist elöntjük. Ezt a mosási műveletet pH 5 érték eléréséig folytatjuk. A kimosott adszorbátumot 20 liter desztillált vízzel 2 órán át forraljuk, majd 2 órai ülepítés után a felülúszót elöntjük és 20 liter desztillált vízzel megismételjük a műveletet. Végül a kiszűrt adszorbátumot 10 liter szobahőmérsékletű desztillált vízben szuszpendáljuk és szűrjük. Ezután az adszorbátumot 200 liter 90-95 °C-os desztillált vízzel elkeverjük, 5 tömeg %-os kálium-karbonátoldattal pH-ját 11-re állítjuk és 30 percig keverjük, végül még forrón szűrjük. A szűrlet pH-ját 5 tömeg %-os sósavoldattal 6-ra, majd 20 tömeg %- os ecetsav-oldattal 3,5-re állítjuk. Mintegy 24 órai állás után a guanin fehér, porszerű csapadék alakjában kiválik. A kivált guanint szűrjük, desztillált vízzel klorid-mentesre mossuk, majd 140 *C-on megszárítjuk. A kapott guanidin tömege 97,8 g, nitrogén-tartalma 44,9 tömeg %. Az anyag 360 ‘C körül bomlik, részben szublimál. Az enyhén savanyú oldatot, amelyből a guanint kiszűrtük, csökkentett nyomáson (13,3 - 21,3 kPa) 20 literre bepároljuk, majd melegen szűrjük. Az oldat pH-ját 5 tömeg %-os kálium-karbonát- oldattal 5 értékre állítjuk. Egy napi állás után az adenin szürkésfehér csapadék alakjában kiválik. A csapadékot szűrjük, desztillált vízzel klorid-mentesre mossuk és 100 *C alatti hőmérsékleten megszárítjuk. A kapott adenin tömege 102,2 g, nitrogén-tartalma 50,2 tömeg %. Bomláspontja: 360 *C körül. SZABADALMI IGÉNYPONTOK 1. Eljárás adeninnek és guaninnak beromfiürülékből, az ürülék kalcium-hidroxiddal történő feltárása, lűgos felülúszó elkülönítése és a húgysav savval történő kicsapás útján történő eltávolítását követő 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 65 3
