198488. lajstromszámú szabadalom • Eljárás xantin származékok elválasztására
1 HU 198488 A 2 szerint összesen 0,1 %-ban tartalmaz. Az anyalűgból II. generáció nyerhető. A kloroformos extrakciónál kapott lúgos vizes oldatokat egyesítjük, tömény sósavval pH 4-ig savanyítjuk. A kikristályosodó teobromint szűrjük és vízzel alaposan kimossuk. Szárítás után 73,0 g teobromint kapunk (a kiindulási anyag 40,5 %-a). SZABADALMI IGÉNYPONTOK 1.) Eljárás (V) képletű pentoxifyllin mellől az (I), (II) (ül) és (ÍV) képletű teobromin-származékoknak vagy azok bármelyikének valamint a (VII) képletű teobrominnak elválasztására, és a (VI) képletű termék keletkezésének visszaszorítására a teobromin alkáli só alakjában való vizes oldásával és a pentoxifyllin kloroformos extrakciójával, azzal jellemezve, hogy e termékeket egymás mellett tartalmazó keveréket vízben szuszpendáljuk, majd lúg hozzáadásával a teobromint alkáli sóvá alakítva oldatbavisszük, majd a rendszert 5-10°C hőmérsékleten kloroformmal extraháljuk, - ezáltal átoldva a szerves fázisba a (I) - (V) terméket és maximum 0,2 t%-ra csökkentve a (VI) képletű mellékterméknek kloroformból és teobromin - sóból való létrejöttét - majd a kloroformos extraktumhoz savat adva visszaszorítjuk a pentoxifyllinre vonatkoztatott legfeljebb 0,2 t% (VI) képletű melléktermékből és a visszamaradó teobromin- -alkáli-sóból bisz-vegyületek és más kondenzátumok keletkezését, majd a kloroformot ledesztillálva az (I) - (V) képletű vegyületeket tartalmazó maradékot 40-60'C-on metanolban oldjuk és fokozatosan lehűtjük, miáltal a (V) képletű pentoxifyllin szelektíven, kristályos formában kiválik míg az (I) - (II) - (ül) - (TV) képletű teobromin-származékok és más kondenzátumok oldatban maradnak. 2. ) Az 1. igénypont szerinti eljárás azzal jellemezve, hogy káliumhidroxidot alkalmazunk az elegy lúgosítására. 3. ) Az 1. vagy 2. igénypont szerinti eljárás azzal jellemezve, hogy az extraktum savanyítására alifás karbonsavat előnyösen ecetsavat alkalmazunk. 5 10 15 20 4
