198438. lajstromszámú szabadalom • Eljárás acetil-klorid előállítására ecetsavból és foszfor trikloridból
1 2 (másodlagos átalakulást) nem szenved, így közvetlenül alkalmas tovább feldolgozásra. Az eljárás lehetővé teszi az acetll-klorld előállítását mind ecetsavból mind ecetsavanhidridből kiindulva. ' Példánkban az acetil-klorid előállítását mutatjuk be szakaszosan és folytonos eljárással. 1. példa Az 1 berendezésbe az la helyen bemérünk 137,5 kg (1 kmól) foszfor-trikloridot és állandó kevertetés mellett az 1b helyen hozzáadunk 240 kg (4 mól) ecetsavat. A homogén reakcióelegyet 1 órán át szobahőmérsékleten kevertetjük, amikor két egymásba nem oldódó fázis alakul ki, amelyet a 2 szeparátorba engedünk. Egy órás ülepítés után a fázisok szétválnak. A felső (FI) fázist a 6 adagolóba visszük át, míg az alsó (Al) fázist a 3 reaktorban állandó keverés mellett a 3a helyen beadott 165 kg (1,2 kmól) foszfor-trikloriddal hozzuk össze. A foszfor-triklorid beadása után eg)- órán át szobahőmérsékleten keverjük a reakcióelegyet, majd a 4 szeparátorba engedjük, ahol egy órán át ülepítjük. Ezután a felső (F2) fázist az 1 berendezésbe visszük át, az alsó (A2) fázist az 5 reaktorba engedjük, ahol állandó keverés mellett 40 °C alatti hőmérsékleten az 5a helyen 18 kg (1 kmól) vizet adunk hozzá. A 6 adagolóban lévő acetil-klorid-ecetsav elegyet két óra alatt beadagoljuk a 7 frakcionáló oszlopba, ahol a 7a helyen folyamatosan bevezetett sósavgáz jelenlétében a komponenseket elválasztjuk. A fejtermékként távozó acetil-kloridot a 8 hűtőn kondenzáltatjuk, és a 10 szedő edénybe gyűjtjük, és a sósavgáztól elválasztjuk. A sósavgázt a lOa helyen elvezetjük, és az ismert módon elnyeletjük. A fenékterméket, mely kevés acetil-kloridot tartalmazó ecetsav, a 8 gyűjtőedényben tároljuk és azután az 1 berendezésbe visszavezetjük. 1 Az előbbiek szerint indított rendszer további üzemeltetése során az 1 berendezésben lévő acetil-kloridot, ecetsavat és foszfor-trikloridot tartalmazó elegybe állandó keverés mellett az lb helyen 180 kg (3 kmól) ecetsavat adunk. A reakcióelegyet szobahőmérsékleten egy órán át kevertetjük, majd a 2 szeparátorba engedjük. Egy órán át kevertetjük, majd a 2 szeparátorba engedjük. Egy órás ülepítés után a felső (Fi) fázist a 6 adagolóba vezetjük, míg az alsó (Al) fázishoz a 3 reaktorban a 3a helyen, állandó keverés mellett szobahőmérsékleten 165 kg (1,2 kmól) foszfor-trildoridot adunk hozzá. Ezután egy órán át szobahőmérsékleten kevertetjük a reakcióelegyet, majd a 4 szeparátorba engedjük, ahol egy óra hosszat ülepítjük. Ezután a felső (F2) fázist az 1 berendezésbe vezetjük, míg az alsó (A2) fázist az 5 reaktorba engedjük, ahol állandó keverés mellett 40 °C alatti hőmérsékleten az 5a helyen 21,6 kg (1,2 kmól) vizet adunk hozzá. A 6 adagolóban lévő ecetsav-acetil-klorid elegyét két óra alatt beadagoljuk a 7 rektiflkáló oszlopba, amelybe a 7a helyen folyamatosan sósavgázt vezetünk be (a desztillálni művelet teljes időtartama alatt). A fejtermékként távozó acetil-klorid gőzöket a 9 hűtőben kondenzáltatjuk és a párlatot a 10 szedőedényben összegyűjtjük, és itt a sósavgáztól elválasztjuk. A'sósavgázt a 10a helyen elvezetjük, és az ismert módon elnyeletjük. A fenéktermékként visszanyert ecetsavat a 8 gyűjtőedényen át visszavezetjük az 1 berendezésbe. Ezután folyamatos üzemet az előbbi műveletek ismétlésével fenntartjuk. Egy adagban 230 kg acetil-kloridot kapunk, amely 98 tömeg% feletti. A hozam 97,5%. Melléktermékként 1 20 kg foszforsav-monohidrát képződik, amely a sztöchiometrikus mennyiség 98,3%-ának felel meg. 2. példa Az 1. példa szerint járunk el azzal az eltéréssel, hogy a folyamatos üzemeltetés során a 180 kg (3 kmól) ecetsav adagonkénti beadása helyett-a 6 adagolóba a 6a helyen egy adagra számítva 306 kg (3 kmól) ecetsavanhidridet adunk be. A frakcionáló oszlopba a 7a helyen egyenletes ütemben 146 kg (4 kmól) sósavgázt vezetünk be a desztillálás alatt. Egy adagban 460 kg acetil-kloridot kapunk, amely nek minősége, hozama, továbbá a melléktermék minősége és hozama az 1. példa szerintinek felel meg. 3. példa A berendezéseket az 1. példa szerint feltöltjük és a folyamatos üezemeltetéshez az I berendezésbe az lb helyen folyamatosan óránként 180 kg (3 kmól) ecetsavat adagolunk be. A reaktorban lévő elegyet állandó keverés mellett szobahőmérsékleten tartjuk. Az 1 berendezésből a reakciöelegy folyamatosan átfolyik a 2 folytonos szeparátorba, ahol két fázisra különül el. A felső Fi fázis folyamatosan a 6 adagolóba kerül, az alsó Al fázis ugyancsak folyamatosan a 3 reaktorba. A reaktorba a 3a helyen folyamatosan óránként 165 kg (1,2 kmól) foszfor-trikloridot adagolunk be állandó keverés mellett szobahőmérsékleten. Eztuán a reakciöelegy a 4 szeparátorban folyamatosan két fázisra különül el. A felső F2 fázist folyamatosan vezetük az 1 reaktorba, az alsó A2 fázist ugyancsak folyamatosan az 5 reaktorba engedjük be, ahová az 5a helyen állandó keverés mellett, folyamatosan 40 °C alatti hőmérsékleten tartva az anyagot, 21,6 kg (1,2 kmól) vizet adunk be. A 6 adagolóból folyamatosan adagoljuk az ecetsavst tartalmazó acetil-kloridot a 7 folytonos üzemű frakcionáló oszlopba, olyan ütemben, hogy az adagolóban a folyadékszint állandó maradjon. A desztillálóba a 7a helyen folyamatosan sósavgázt vezetünk. A frakcionáló oszlopból távozó acetil-kloridot a 10 szedőben gyűjtjük, az acetil-kloridtól a sósavgázt elválasztjuk, a sósavgázt a 10a helyen elvezetjük és az ismert módon elnyeletjük. A frakcionáló üstből fenékterrnékként távozó néhány % acetil-kloridot tartalmazó acetsavat a 8 gyűjtőedényen át folyamatosan az 1 berendezésbe adagoljuk, olyan ütemben, hogy a 8 gyűjtőedényben a folyadékszint állandó legyen. Óránként 232 kg acetil-kloridot kapunk, mely a sztöchiometrikus mennyiség 98,5%-a. Az acetil-klorid 98-99%-os, melléktermékként óránként 118 kg foszforsav-monohidrát keletkezik, mely a sztöchiomertikus mennyiség 97,3%-ának felel meg. 4. példa A 3, példa szerint Járunk el, azzal az eltéréssel, hogy az 1 berendezésbe beadott ecetsav helyett a 6 adagolóba a 6a helyen óránként 306 kg (3 kmól) ecetsavanhidridet adagolunk be. A 10 gyűjtőedényben óránként 465 kg acetil-klorid képződik, mely a sztöchiometrikus mennyiség 98,7%-a. Az acetil-klorid 98-99%-os. Melléktermékként óránként 120 kg Foszforossav-monohidrátot kapunk, mely 99%-os hozamnak felel meg. 198.438 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 3
