198374. lajstromszámú szabadalom • Hatóanyagként O,O-dialkil-O-aril-foszfátokat tartalmazó inszekticid és/vagy akaricid hatású kompozíció és eljárás a hatóanyag előállítására
1 198 374 2 majd 5 percnyi keverés után a keveréket JMRS-80 típusú örvénysugármalomban őröljük úgy, hogy a felső szemcseátmérő 10 mikron legyen; 14. példa 0,0-dimetil-0-(2-nitro-4-trifluormetil-fenil)-foszfát hatóanyagú 50 t%-os permetezhető por készítése (ld. 2. táblázat „első 50WP” oszlopa) Egy 250 ml-es főzőpohárban max. 40 °C-on összekeverünk 136,2 g technikai tisztaságú (80,3 t%-os) 0,0- -dimetiI-0-(2-nitro-4- trifluormetil- fenil)- foszfátot és 13,8 g Tensiofix B 7425 emulgeátort. A kapott elegy 102,5 g-ját, üvegbottal való állandó keverés közben, cseppenként hozzáadagoljuk egy 37,5 g Cab-O-Sil M5- ből, 4,8 g kovaföldből és 0,75 g Tinovetin B nedvesítőszerből készült, dörzsmozsárban előzőleg homogenizált, poralakú keverékhez. A hatóanyag ily módon végzett „felitatása” után a készítményben eloszlatunk 4,5 g Hoe S 1494 diszpergálószert, majd JMRS-80 típusú örvénysugármalomban finomőrlést hajtunk végre, 5 bar nyomású örlőlevegőnyomással úgy, hogy a maximális szemcseátmérő 10 mikrométernél kisebb legyen. 15. példa 0,0dimetil-O-(2-nitro-4-trifliiormetil-fenil)-tiofoszfát hatóanyagú 50 f/o-os permetezhető por készítése (ld. 2. táblázat második „50WP” oszlopa) A 14. példához hasonlóan járunk el úgy, hogy végül a JMRS-80 típusú örvénysugármalomban 56,2 g technikai tisztaságú (89 t%-os) 0,0-dietil-0-(2-nitro-4-trifluormetil-fenil)-tiofoszfát, 20 g Cab-O-Sil M5, 5 g Tensiofix B 7425, 3 g Hoe S 1494, 1 g Tinovetin B és 14,8 g kovaföld keveréke kerül. 16. példa 0,0-dimetil-0-(2-nitro-4- trifluormetil-5- metoxi -fenil)foszfát hatóanyagú 40 t%-os permetezhető por készítése (ld. 2. táblázat „40WP” oszlopa) Egy 20 literes Lődige típusú örvényáramú keverőbe bemérünk 700 g Cab-O-Sil M5- hordozóanyagot, 350 g kaolint és 590 g kovaföldet, majd 2 perces keverés után 70 g Tinovetin B nedvesítőszert, 70 g Borresperse NA és 70 g Hoe S 1494 diszpergálószert és újabb 2 perces keverést alkalmazunk. Egy 5 literes zománcozott üstben, Ultraturax típusú keverővei összekeverünk 1830 g technikai tisztaságú (93 1%-os) 0,0-dimetil-0-(2-nitro-4-trifluormetil-5-metoxi-fenil)-foszfátot és 170 g Tensiofix B 7425 emulgeátort, majd a kapott elegy 1650 g-ját lassú adagolással, állandó keverés közben, a Lődige keverőben lévő szilárd komponensekhez porlasztjuk. A keverést további 3 percig fenntartjuk, majd a keveréket 2 kg/óra betáplálási sebességgel, egy Alpine C-160 típusú verőcsapos malomba vezetjük és maximális levegőforgalom alkalmazásával őröljük. Az őrleményt visszahelyezzük a Lődige keverőbe és 2 perces keveréssel homogenizáljuk. 17. pékla 0,0- dimetil-0-(2- nitro-4- trifluorrnetil-5-metoxi-fenil)tiofoszfát hatóanyagú 5 t%-os permetezhető por készítése (ld. 2 táblázat „5WP” oszlop) Egy dörzsmozsárba összekeverünk 78 g kovaföldet, 30 g Cab-O-Sil M5 hordozóanyagot, 9 g Borresperse NA diszpergálószert és 6 g Tinovetin B nedvesítőszert. A kapott poralakú elegyhez, állandó keverés közben, egy 19 g technikai tisztaságú (83,1 t7<-os) 0,0-dimetil-0-(2-nitro-4-trifiuor-metil-5-mctoxi-fcnil)-tiofoszfátból és 9 g Tensiofix B 7425 cmulgcátorból készített keveréket csepegtetünk. Ezután JMRS-8 jctmalomban finomőrlést végzünk úgy, hogy a max. szcmcseátmérö 10 mikrométer legyen. Az őrleményt 1: 1 arányban finom kaolinnal keverjük össze. IS. példa 0,0-dimetil-0-(2-nitro-4-trifluormetil-fenil)-foszfát hatóanyagú 50 f/o-os vizes diszperziós közegű emulziöképzö koncentrátum készítése (ld. 3. táblázat „50EW” oszlop) Egy 1000 ml-cs főzőpohárban 59,5 g ioncserélt víz és 40 g etilénglikol ele gyében 5 g Tensiofix B 7453 és 25 g Tensiofix B 7425 emulgeátort oldunk (az emulgeátorokat előzetesen max. 60 °C-ra melegítve homogenizáljuk). Enyhe melegítés (max. 40 °C-ra) közben keverve tiszta, átlátszó oldatot kapunk, amelyet 15-20 °C közötti hőmérsékletre híítünk. Egy másik 1000 ml-es főzőpohárban 351 g technikai tisztaságú (77,5 t%-os) 0,0-dinu til-0-(2-nitro-4-trifluormcíil- fenil)- foszfátot 27,5 g epiklórhidrint és 21,5 g - előzetesen max. 60 °C-on homogenizált - Tensiofix B 7425 emulgeátort, propeller keverő alkalmazásával, homogenizálunk és a kapott elegy 367,5 g-ját csepegtetőtölcsérből történő lassú adagolással, a másik főzőpohárban lévő oldatba engedjük, Ultraturax típusú Leverővel végzett intenzív keverés közben. Végül 2,5 g Silicon SRE habzásgátlószert és 0,5 g Rhodopol 23 thickening komponenst adagolunk hozzá és az Ultraturaxos keverést további 30 percig fenntartjuk, miközben a készítmény hőfokát 25 °C alatti hőmér'sékletre hűtjük. 19. példa 0,0-dimetil-0-(2-nitro-4-trifluormeril-fcnil)-tiofoszfát hatóanyagú 45 t%-os vizes diszperziós közegü emulzióképző koncentrátum készítése (ld. 3. táblázat „45EW” oszlopa) Egy 500 ml-es főzőpohárban, üvegbottal való keveréssel 9 súlyrész technikai tisztaságú (81 tvf-os) 0,0-dimetil-0-(2-nitro-4-trifiuormetil-fenil)- tiofoszfátból és í súlyrész Tensiofix B 7425 cmulgcátorból 200 g-nyi elegye t készítünk. Ehhez 16,5 g epiklórhidrint öntünk és a komponenseket keveréssel homogenizáljuk. Egy másik. 500 ml-es főzőpohárban 60 g ioncserélt vb. cs 27 g etilénglikol elegyében enyhe melegítéssel feloldunk 11,7 g — előzetesen max. 60 °C-on homogenizált - Tensiofix B 7425 emulgeátort. Az így nyert vizes közegű tenzidoldat'roz, Ultraturax-val történő intenzív keverés közben, lassan adagoljuk a hatóanyagot tartalmazó premix 198 gnyi mennyiségét, majd 0,45 g Rhodopol B 23 thickening komponenst és végül 1,5 g Silicon SRE habzásgátlószert. Az utolsó komponens hozzáadását követően a keverést még további 20 percig fenntartjuk. Az (I) általános képletű vegyületek biológiai hatásának vizsgálata; 20. példa Dysdercus cyngulatus,Musca domestica, Megoura viciae és Tetranychus uricae elleni hatékonyság vizsgálata üvegházban Az 1.— 6. jelű új vegyületek hatékonyságát üvegházban vizsgáltuk Dysdercus cyngulatus (gyapotpoloska), 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 65 7
